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Determinación Gravimetrica de Calcio en Química Analítica, Apuntes de Química

Procedimiento experimental de la determinación de calcio por gravimetría. Se determinar el porcentaje de calcio en una muestra. Se determinó la precisión y exactitud de la determinación

Tipo: Apuntes

2019/2020

Subido el 03/10/2020

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
ASIGNATURA: QU-341 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
PRÁCTICA N° 3
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO
PROFESOR DE TEORÍA Y PRÁCTICA:
Mg. Q. Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando
ALUMNOS:
ESCALANTE HUAMANÍ, Katherine Tidy
AYACUCHO – PERÚ
2019
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¡Descarga Determinación Gravimetrica de Calcio en Química Analítica y más Apuntes en PDF de Química solo en Docsity!

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: QU-341 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

PRÁCTICA N° 3

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO

PROFESOR DE TEORÍA Y PRÁCTICA:

Mg. Q. Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando

ALUMNOS:

ESCALANTE HUAMANÍ, Katherine Tidy

AYACUCHO – PERÚ

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO I. OBJETIVOS  Aplicar los principios teóricos específicos para determinar calcio como carbonato de calcio.  Observar la técnica y secuencia de procedimientos prácticos.  Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.  Evaluar la precisión y exactitud de la determinación. II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

  1. Depositar en un vaso de precipitación 0.52g de muestra pulverizada.
  2. Agregar 20 mL de HCl (1:1), tapar el vaso con una luna de reloj y calentar hasta ebullición, hervir suavemente por 5 minutos.
  3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con agua destilada (hacía del vaso). Filtrar si es necesario y luego adicionar 2 a 3 gotas de indicador de rojo de metilo.
  4. Calentar nuevamente la solución hasta ebullición, agregar 50 mL de solución caliente de oxalato de amonio al 4% (P) y gota a gota solución filtrada de amoniaco (1:1), hasta neutralización o ligera alcalinidad (viraje del indicador de rojo a amarillo).
  5. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel de filtro cuantitativo. Utilice un chorro de agua para pasar el precipitado del vaso al embudo.
  6. En una pequeña porción del filtrado probar la presencia de calcio con gotas de reactivo precipitante. Dejar de constatar la formación de precipitado, desestimar el filtrado y proceder al lavado del precipitado con solución diluida de oxalato de amoniaco (0.1 % (P))
  7. Probar en una porción de lavado la presencia de cloruros, previamente acidifique con una o dos de HNO 3 (1:3) y agregue 2 a 3 gotas de AgNO 3 0,1 N. De comprobar la presencia de cloruros, continuar con el lavado, hasta eliminación de los cloruros.
  8. Secar el precipitado en una estufa, utilizando luna de reloj.
  9. Pesar un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocar el precipitado seco en el crisol y calcinarlo durante dos horas en una mufla eléctrica a 500-525 °C. 10.Enfriara el crisol y su contenido en un desecador y pesar hasta obtener un peso constante CALCULOS Datos mi=masa inicial mcr =masa del crizol

Ca ++¿+ 2 HCl → CaCl 2 + 2 H +^ ¿¿¿ Ca ++¿+C 2 O 4 −−¿+^ xH^2 O^ →Ca^ C^2 O^4 .x^ H^2 O^ ¿^ ¿ CaC 2 O 4 ∆ → CaCO 3 + CO mCa= PMCa PM (^) CaCO 3 ∗mP=

∗0.2074=0.08296 g−−−−−−−masade calcio

11. Determinar el porcentaje de calcio en la muestra. %Ca= mCa mCa SO 4

12. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados de las otras mesas de trabajo ∑ ( xi)=69.  Media X =19.  VARIANZA (S^2 ¿ S 2 =∑ ¿¿ ¿ X8. 8793

324

248

494

051 ∑ ¿ S 2 =∑ ¿¿  Desviación estándar (s)

S=2.

 Desviación estándar relativa (Sr) Sr=

S

X

Sr=

 Coeficiente de variación (CV) CV =

S

X

CV =12.

Precisión P= 100 −CV P= 100 −12.90573404=87.  EXACTITUD Porcentaje De Error %ER=

V T −V P

V T

X 100

%ER=

X 100 =30.13378406 %

EXACTITUD= 100 −%ER

EXACTITUD= 100 −30.13378406=69.

13. Escriba las reacciones químicas completa y balanceadas involucradas en la determinación Ca SO 4 + 2 HCl →CaCl 2 + H 2 SO 4 Ca ++¿+C 2 O 4 −−¿+^ xH^2 O^ →Ca^ C^2 O^4 .x^ H^2 O^ ¿^ ¿ CaC 2 O 4 ∆ → CaCO 3 + CO III. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES CONCLUSIONES