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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA
LA MOLINA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LABORATORIO N° 11
TÍTULO: DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO (III)
GRUPO N° 1
Apellidos y nombres de integrantes Código Facultad y especialidad Aragón Del Aguila, Marco Antonio 20190388 Zootecnia Bartolo Osorio, Antony Alex 20180132 Ing. Ambiental De la Torre Uceda, Almendra 20200492 Pesquería Molina Barrenechea, Isabella Del Rosario 20180149 Ing. Ambiental
Horario de práctica (día y hora): miércoles de 11:00 am a 1:00 pm
Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Rojas Ayerve, Tatiana Angelica
Fecha de la práctica: 25/02/
Fecha de entrega del informe: 29/02/
LA MOLINA - LIMA – PERÚ
Índice
Introducción 2 Revisión de literatura 3 Materiales y métodos 4 Resultados 8 Discusiones 10 Conclusiones 11 Bibliografía 11 Cuestionario 11
1. Introducción Es posible determinar una especie química si esta absorbe radiación electromagnética en las regiones ultravioleta o visible mediante esta técnica. Además, muchas especies no absorbentes, mediante un tratamiento químico adecuado, pueden transformarse en especies absorbentes. Dependiendo de la capacidad de absorción del analito, muchas especies pueden presentar alta absorbancia específica, con lo que pueden ser determinadas directamente. Cuando el analito no absorbe a un nivel suficientemente alto se puede aumentar la sensibilidad sometiéndose a una reacción concreta que origine un producto de alta absorbancia específica. (Bermejo & Moreno, 2014) Para la siguiente práctica, gracias a el complejo formado con ligandos específicos, se espera poder reconocer la especie química a través de espectrofotometría. 1.1. Objetivos 1.1.1. Objetivos generales -Elaborar una curva de calibración de absorción versus concentración. 1.1.2 Objetivos específicos
- Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y se manifestará con color complementario.
- Determinar hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras comerciales 1.2. Hipótesis La formación de enlaces covalentes entre un metal ácido de Lewis con una base de Lewis le confiere capacidad de absorber radiación en el rango visible para sus
3. Materiales y métodos 3.1. Materiales Espectrofotómetro Figura 1 Fuente: Materiales de laboratorio Balanza analitica Figura 2 Fuente:Ecured Pipetas Figura 3 Fuente: Laboratorio químico
Matraz Figura 4 Fuente:Laboratorio químico Vaso de precipitado Figura 5 Fuente:BeScience Gradilla Figura 6 Fuente:Laboratorio químico
Solución de KSCN Figura 10 Fuente:BioPack Solución de ácido nítrico Figura 11 Fuente: Acido nítrico 3.3. Métodos
- Preparación de soluciones estándar de tiocianato , 5 repeticiones con diferentes volúmenes de la solución madre de Fe 3+ a 100 ppm.
- Construcción de una curva de calibración de absorbancia vs concentración.
- Cálculo de la absortividad molar a partir de la ecuación de calibración hallada en el paso anterior.
- Cálculo de % de Fe en una muestra de Harina de pan. 4. Resultados Tabla 1. Preparación de soluciones estándares de Fe(SCN)2+ Solución Madre Fe3+^ = 100 ppm BLANC O
ST-1- ST-2 ST-3 ST-4 ST-
Vol Solución Madre ( [ ] final * V Final / 100 PPM)
Vol HNO 3 5 5 5 5 5 5 Vol KSCN 10 10 10 10 10 10 Vol H 2 O 35 34 33 32 31 30 Vol Final 50 50 50 50 50 50 Concentración final Fe(SCN)2+^ en ppm.
Tabla 2. Datos de absorbancia para cada solución estándar de Fe(SCN)2+ λ = 490 nm Absorbancia BLANCO 0, ST- 0, ST- 0, ST- 0, ST-4- 0, ST- 0,
Volumen mL , KSCN
Volumen final de dilución (mL)
Absorbancia de la muestra
Fe(SCN)2+^ ppm (recta)
Concentración Molar Fe( SCN)2+. 3,529x10^- g Fe en la muestra problema 2,4705x10^- %Fe en la muestra
5. Discusiones Los métodos espectrofotométricos estudian la relación que existe entre la absorbancia de radiación electromagnética y la concentración del analito en una sustancia. Esta técnica se basa en que cada sustancia absorbe o transmite luz a cierta longitud de onda la cual es directamente proporcional a la energía necesaria que promueve la transición de los electrones de valencia hacia un estado excitado (Skoog, 2015). Analizando la tabla 2, se observa un valor de absorbancia alto para el estándar 5 (s=0,898) y el mínimo, obviando el estándar en blanco, fue el estándar 1 (s=0,164). Por otra parte, al analizar la gráfica en dónde se muestra la relación entre la absorbancia y concentración de tiocianato de hierro, se pudo calcular el valor de la pendiente que es igual al valor de la absortividad molar de la especie, cuyo resultado fue 9804. Respecto a la mezcla problema con harina de pan, se muestra en la tabla 4 los datos de masa de la muestra y volumen de la dilución para calcular su proporción y el porcentaje de Hierro en la misma con ayuda de métodos gravimétricos. Para ello,
se analizó la curva de calibración, según lo arrojado por el espectrofotómetro la absorbancia de la muestra fue 0,346, así se pudo conocer la concentración de tiocianuro de hierro en la recta, cuyo valor fue de 4,0233 ppm, con este dato se calculó los gramos de analito en la muestra y aplicando un factor gravimétrico se logró conocer la masa de Hierro en la misma, que fue de 2,4705x10^-3 g. Al realizar el cálculo del porcentaje de Hierro en la muestra, se dió como resultado el valor de 0,9688%.
6. Conclusiones ● Se logró elaborar una curva de calibración con un R Cuadrado muy cercano a 1, esto indica que los datos cumplen con la línea de regresión determinada y se puede hallar la absortividad molar de manera confiable. ● Se logró complejar el hierro (III) con tiocianato, para generar alta absortividad molar en el rango visible, que se manifestó con color complementario. ● Se pudo determinar el porcentaje de hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en la muestra problema de harina de pan (0,9688%) 7. Bibliografía -Bermejo, R. y Moreno, A. (2014). Análisis Instrumental. Editorial: Síntesis. -Skoog, D.; West, D.; Holler, F. J.; Crouch, S. (2015). Fundamentals of Analytical Chemistry, 9naed.; México: Brooks/Cole 8. Cuestionario 1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la práctica 11? Propósito: ● Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango visible y se manifestará con color complementario. ● Determinar hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras comerciales Hipótesis: ● La formación de enlaces covalentes entre un metal ácido de Lewis con una base de Lewis le confiere capacidad de absorber radiación en el rango visible para sus transiciones electrónicas. ● El complejo hierrotiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert y Beer. 2. ¿Cree usted que ha logrado ésa competencia? Sí, se logró obtener la gráfica en dónde se muestra la relación entre la absorbancia y concentración de tiocianato de hierro y se pudo calcular el valor de la pendiente que es igual al valor de la absortividad molar de la especie, cuyo resultado fue 9804.
Cuando la luz incide sobre una determinada sustancia (líquido o gas), ésta va a atravesar.Luego, pasa a través de una ranura y el haz resultante pasa a través de un prisma que lo va a descomponer. Es así que de esta manera se puede observar el espectro de absorción de la sustancia en cuestión. Las rayas o bandas negras observadas se encuentran en las gamas de longitudes de onda que fueron absorbidas.
- ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo de muestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer. La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica, que permite determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado. Para comprobar que cumpla con la ley de lambert y beer se procede a tomar un dato existente de “X” y tendría que salir el dato correspondiente en “Y”.
- ¿Qué otros métodos analíticos existen para la determinación de hierro en diferentes matrices? ● Espectrofotometría derivada de segundo orden ● Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito (ETAAS) ● Espectrofotometría de absorción atómica de llamas ( FAAS)
