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Ejercicios de introducción a la cromatografía Ejercicio 1 Cálculo del número y la altura de los platos teóricos de una columna cromatográfica: Un análisis cromato gráfico de una de un pesticida proporciona un pico con un tiempo de retención de 8,68 minutos y una anchura de base de 0,29 minutos. ¿Cuántos platos teóricos intervienen en la separación? Dado a que la columna utilizada para este análisis de 2,0 metros. ¿Qué altura tiene un plato teórico? El número de platos se determina a partir de la siguiente expresión:
N= 16 ∗(
t (^) R
2
2 =18.333 platos La altura de plato será el cociente entre la longitud de la columna y el número de platos: H=
L
N
− 4 m → H =o , 14 mm Ejercicio 2 Cálculo de diferentes parámetros cromatográficos a partir de la información proporcionada por un cromatograma: En una determinada columna cromatográfica de 20 m de obtuvieron el dato siguiente de 3 compuestos. Compuesto (^) tR (min) ω (min) A 8,04 0, B 8,26 0, C 8,43 0, Siendo el tiempo de retención de un soluto por la columna de 1,19 minutos, calcula: a. El número de platos teóricos de cada compuesto. ¿Por qué ese número es diferente a cada compuesto?
N= 16 ∗(
t (^) R
2 N (^) A =45.967 , N (^) B=48.517 , NC =44. El número de platos depende del tiempo de retención y de la anchura de cada pico. Por lo tanto, el número de platos teóricos será diferente a cada analito. b. La altura de plato teórico de la columna (H)
H=
L
N
N
H A =4,35∗ 10
− 4 m, HB = 4 , 12 ∗ 10 − 4 m , HC = 4 , 50 ∗ 10 − 4 m, c. El factor de capacidad de cada compuesto (k) H= tR −tM tM
t (^) R−1, 1, K (^) A =5.76 , KB =5.94 , KC=6.08 , d. La resolución de cada par de compuestos adyacentes (RAB y^ RBC) RAB ¿ ¿ RBC ¿ ¿ e. Los factores de selectividad de cada par de compuesto adyacentes (α^ AB y^ α^ BC) α (^) BC= kB k (^) A
=1,03 , αBC= kC kB
Ejercicio 3 Cálculos para obtener y mejorar la resolución de una separación cromatográfica: Es una cromatografía realizada en una columna de 2 metros, con un tiempo muerto de 50 s, se ha conseguido una separación de dos analitos A y B, cuyos tiempos de retención han sido 346 y 366 s, respectivamente ambos con una anchura de pico de 20 s. a. Calcula la resolución entre las dos bandas Rs= 2 ∗¿ ¿ b. ¿Qué longitud debería tener la columna para que la resolución fuera de 1,5?
c. La altura del plato d. La longitud de la columna necesaria para conseguir una solución de 1, e. El tiempo necesario para que la sustancia B, eluya en la columna cuando la resolución es de 1, f. La altura del plato es necesaria para obtener una resolución de 1,5 mediante la columna original de 30,0 cm y en el tiempo que se da en un principio
Ejercicio 5 Aplicación de la cromatografía con fines cuantitativos, basado en las áreas de los picos. Se ha separado 5, compuesto por cromatografía de gases para los que han obtenido los siguientes datos. Compuest o Área relativa de pico Respuesta relativa A 27,6 0, B 32,4 0, C 47,1 0, D 40,6 0, E 27,3 0, Calcula el porcentaje de cada compuesto en la mezcla. La concentración de analito es proporcional al área de pico y a la respuesta relativa del detector. Compuesto Área relativa de pico Respuesta relativa del detector Área relativa por respuesta relativa % A 27,6 0,70 19,32 14, B 32,4 0,72 23,328 18, C 47,1 0,75 35,325 27, D 40,6 0,73 29,638 22, E 27,3 0,78 21,294 16, ∑ 128,905^ 100, Área relativa x respuesta relativa = 27,6 min por 0,70 = 19,32% Compuesto A = (19,32/ 128,905) *100 = 14,99%
