FTIR analisis de fosfatos quimica industrial, Apuntes de Química Analítica

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Odalys Tolentino

ANÁLISIS

DE FTIR

QUÍMICA ANALÍTICA

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier En que consiste esta técnica, que materiales podemos inspeccionar con esta técnica y que información puedo obtener con esta técnica. Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier consiste en una técnica que se utiliza para obtener un espectro infrarrojo de absorción, emisión, fotoconductividad o dispersión Raman de un sólido, líquido o gas. Un espectrómetro FTIR recoge simultáneamente datos espectrales en un amplio rango espectral. Esto confiere una ventaja significativa sobre un espectrómetro dispersivo que mide la intensidad a lo largo de un rango estrecho de longitudes de onda a la vez. FTIR ha hecho espectrómetros de infrarrojo dispersivo casi obsoleto (excepto a veces en el infrarrojo cercano), la apertura de nuevas aplicaciones de la espectroscopia infrarroja. El término espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier se origina en el hecho de que se requiere una transformación de Fourier (un proceso matemático) para convertir los datos en bruto en el espectro real. Para otros usos de este tipo de técnica, ver transformada de Fourier. El objetivo de cualquier espectroscopia de absorción (FTIR, ultravioleta-visible ("UV-Vis") espectroscopia, etc) es medir qué tan bien una muestra absorbe luz a cada longitud de onda. La forma más sencilla de hacer esto, el "espectroscopía dispersiva" técnica, es brillar

El haz se ha descrito anteriormente se genera comenzando con una fuente de luz de banda ancha-uno que contiene todo el espectro de longitudes de onda a medir. La luz brilla en un interferómetro-una cierta configuración de espejos, uno de los cuales es movido por un motor de Michelson.

A medida que este movimiento del espejo, cada longitud de onda de la luz en el haz está bloqueado periódicamente, de transmisión, bloqueado, transmitida, por el interferómetro, debido a la interferencia de onda. Diferentes longitudes de onda son moduladas a diferentes velocidades, de manera que en cada momento, el haz que sale del interferómetro tiene un espectro diferente. Como se ha mencionado, no se requiere tratamiento por ordenador para convertir los datos en bruto (absorción de la luz para cada posición del espejo) en el resultado deseado (la absorción de luz de cada longitud de onda). El procesamiento requerido resulta ser un algoritmo común que se llama la transformada de Fourier (de ahí el nombre ", espectroscopía de transformada de Fourier"). Los datos en bruto a veces se llama un "interferograma."

resolución FTIR como el monocromador en un instrumento de dispersión con la misma resolución tendría entrada muy estrecha y ranuras de salida. Aplicaciones Espectroscopía Infraroja por Transformada de Fourier es excepcionalmente adecuada para obtener los espectros de energía en situaciones limitadas (pequeñas cantidades de muestras, tazas de impurezas en las mezclas, que absorbe débilmente muestras, etc) y las condiciones bajo las cuales los instrumentos de dispersión convencionales no producen el espectro deseado. El uso de FT-IR en la investigación, análisis y laboratorios de control de calidad ha traído nuevas capacidades y extendida a todos los usuarios. Propiedades físicas del: Grueso, cristalinidad, polimerización, vulcanización, el cambio de fase, el enlace de hidrógeno. Reacciones: estudios de degradación, Fotoquímica, tiempo para resolverse la espectroscopia. Nanotecnología: Orientación molecular. Interacciones Moleculares, rotación pura. Energía Baja: ATR. Muy esparcido, fuertemente absorbentes Aplicaciones típicas  Química e Ingeniería Química  Polímeros e Industrias de caucho  Laboratorios Forenses  Laboratorios Farmacéuticos  Alimentos  Agricultura La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como:

• Análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio de investigación.

• Estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y pinturas.
• Detección de niveles de contaminación en aire y agua.
• Determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos. Un espectrómetro típico posee cuatro componentes básicos: una fuente de radiación que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que cubre (usualmente es lámpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente la radiación que pasa por la muestra. En general, los espectrómetros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia (A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiación que pasa a través de la muestra y alcanza el detector. Una solución límpida, no absorbente, mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotómetro calibrado. Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la transmitancia como Componentes del Espectrofotómetro:
• Fuente de luz La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos.
• Monocromador El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida.

La intensidad resultante de la superposición de los dos haces es medida como función del desfase (s) del espejo móvil en su desplazamiento respecto la posición intermedia. El gráfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se denomina interferograma. La transformación de Fourier se usa como método matemático para el desarrollo en serie la curva obtenida (interferograma). La transformada está constituida por el sumatorio de senos y cosenos de las distintas frecuencias ópticas que componen la radiación. Gracias a un programa de ordenador este tedioso cálculo matemático se simplifica y se obtienen resultados exactos y rápidos de las frecuencias elementales contenidas en el interferograma. La transformada de Fourier (o desarrollo en serie de Fourier) del interferograma es el espectro ordinario obtenido por aparatos convencionales IR. En efecto, el interferograma contiene la absorción completa de la muestra descrita para cada longitud de onda por la correspondiente disminución de intensidad luminosa. El interferograma más sencillo corresponde a una radiación monocromática (una sola frecuencia), obteniéndose una curva función coseno de la frecuencia correspondiente. En cualquier interferograma cada punto contiene datos de todas las frecuencias que contiene el espectro completo y no de una sola frecuencia como en el espectro ordinario. Así la información de una señal con forma de coseno en el detector (interferograma más simple) sería mostrada después de la trasformada como una sola línea de un número de onda particular (luz monocromática de una sola frecuencia). Pero cualquier interferograma común es el resultado de la combinación de múltiples frecuencias que con la TF es posible descubrir.

BIBLIOGRAFÍA

Manual de operación del espectrómetro FT-Raman. Editado por Nicolet Analytical Instruments, 1990 B. Schrader, Infrared and Raman Spectroscopy, VCH, Ney York, 1995, p.2 y ss. B. Schrader, Practical Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Academic Press (1990).