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Manual de Laboratorio

de Qu´ımica 2

Escuela de Ciencias Qu´ımicas e Ingenier´ıa

Universidad de Investigaci´on y Tecnolog´ıa Experimental Yachay

Manuel Caetano Sousa

Normas de Laboratorio

Normas de Seguridad

Entrar en un laboratorio de qu´ımica siempre conlleva alg´un riesgo, tanto para profesores como para alumnos, y por tanto el comportamiento dentro del mismo debe ser siempre al adecuado y responsable para el perfecto desarrollo de las pr´acticas. Siguiendo una serie de normas b´asicas durante la estancia en el laboratorio y durante el desarrollo del trabajo pr´actico, estos riesgos se pueden minimizar, hasta casi hacerlos desaparecer. La primera recomendaci´on es conocer el entorno de trabajo, puesto que en ´el se van a permanecer muchas horas. Debemos localizar y conocer en todo momento donde se encuentran los reactivos y el material que necesitamos para el desarrollo de las experiencias. Del mismo modo, necesitamos saber d´onde se ubican las vitrinas, los equipos de seguridad (extintores, duchas, lavaojos, etc.) y las salidas de emergencia del edificio, as´ı como prestar total atenci´on a las indicaciones del profesor responsable del laboratorio as´ı como de los t´ecnicos del laboratorio. Siempre que se cumplan las normas de seguridad de manera estricta, los accidentes dentro de un laboratorio de qu´ımica son raros, y generalmente de escasa entidad. A pesar de todo, siempre puede suceder alguno, siendo los m´as habituales:

Quemaduras al tocar material caliente o mecheros encendidos.

Inhalaci´on de vapores t´oxicos o corrosivos. Irritaciones o quemaduras producidas por ´acidos o bases fuertes y concentradas

Salpicaduras de sustancias calientes, especialmente graves si afectan a los ojos.

Cortes con vidrios rotos, por ejemplo al manejar sin las debidas precauciones term´ome- tros, varillas u otro material de vidrio.

Sin duda, las normas m´as importantes para evitar estos accidentes de laboratorio, son el sentido com´un y la atenci´on constante. Adem´as, las prisas suelen ser otro de los factores de riesgo. Siempre hay que trabajar sin prisas, pero sin que ello signifique perder el tiempo. Cualquier comportamiento irresponsable dentro del laboratorio provoca accidentes a uno mismo o a los compa˜neros o profesores. Conviene recordar adem´as una serie de normas y buenos h´abitos cuyo cumplimiento es preceptivo.

Forma de Trabajar

Hay que mantener el puesto de trabajo siempre limpio, tanto por comodidad, como por razones de seguridad.

Las mochilas, carpetas y otro material que no vaya a utilizarse debe estar recogido fuera dela zona de trabajo (taquillas en el exterior del laboratorio).

En el laboratorio no se debe trabajar s´olo, especialmente despu´es del horario normal de las pr´acticas.

Los derrames de sustancias qu´ımicas en la mesa de laboratorio deben limpiarse de manera inmediata. Igualmente deben recogerse los fragmentos de vidrio producidos por cualquier rotura accidental de material. Los utensilios utilizados para la limpieza deben considerarse como residuos y por tanto tratarse como tal.

Nunca debe dejarse sin atender una reacci´on u otro proceso que requiera la m´ınima atenci´on.

Al acabar la sesi´on de pr´acticas, todo el material empleado por el alumno debe estar limpio, recogido y colocado en su ubicaci´on, as´ı como la mesa de trabajo (incluido el fregadero) que debe estar perfectamente limpio y ordenado antes de abandonar el laboratorio.

Al acabar la sesi´on de pr´acticas, deben cerrarse todas las llaves de grifos (agua, gases, etc.). La ´ultima persona que abandone el laboratorio debe adem´as hacer una ´ultima comprobaci´on de que todo queda cerrado.

Hay que lavarse las manos con agua y jab´on cuando se abandone el laboratorio, o tantas veces como sea necesario durante la realizaci´on de las pr´acticas.

No se debe volver a entrar al laboratorio una vez finalizada la sesi´on de pr´acticas, y mucho menos permanecer dentro del mismo, esperando compa˜neros que no han fina- lizado su trabajo, urgi´endoles para que terminen. Si necesita regresar al laboratorio, pida permiso al profesor para volver a entrar.

No est´a permitido el acceso al almac´en o al laboratorio de preparaci´on de reactivos, salvo que tenga consentimiento expreso del profesor.

Mantenga los pasillos despejados y no coloque en ellos taburetes u otros elementos que impidan la circulaci´on.

Si se produce un simulacro de evacuaci´on, sepa lo que tiene quehacer: apague todo el material el´ectrico, cierre las llaves de gas y agua, y siga las indicaciones de su profesor o personal de seguridad.

Higiene y manipulaci´on de reactivos

No se deben inhalar, probar o tocar reactivos qu´ımicos. Si necesita conocer el olor de alg´un producto, debe hacerlo siempre con mucha precauci´on, acercando un poco los vapores que se desprenden mediante un movimiento de abanico con la mano.

Antes de manipular un reactivo, habr´a que prestar atenci´on a su peligrosidad que a menudo vendr´a reflejada en el gui´on de pr´acticas o en el recipiente del mismo. Si no es as´ı, y existe alguna duda, se consultar´a la ficha de seguridad del reactivo o la biograf´ıa adecuada. Esto implica que no es recomendable utilizar reactivos que hayan perdido su etiqueta.

Cuando vaya a diluirse un ´acido concentrado, se deber´a a˜nadir, muy lentamente, siempre el ´acido sobre el agua, agitando constantemente y controlando al mismo tiempo el sobrecalentamiento de la disoluci´on.

Las sustancias vol´atiles que producen vapores t´oxicos, irritantes, o simplemente de olor desagradable, deber´an usarse exclusivamente en una vitrina con campana ex- tractora.

Cuando no se utilice un reactivo, su recipiente debe permanecer perfectamente ce- rrado.

Al calentar

S´olo pueden calentar l´ıquidos en recipientes destinados a ello,como por ejemplo vasos de laboratorio, matraces erlenmeyer o de fondo redondo, c´apsulas de porcelana etc.; nunca en probetas,pipetas, matraces aforados o frascos.

Nunca deben calentarse recipientes cerrados herm´eticamente; la sobrepresi´on en el interior puede provocar explosiones o proyecciones de l´ıquidos calientes, que pueden ser bastante peligrosas.

Si es necesario el calentamiento en tubos de ensayo, ´este debe ser muy suave y justo por debajo del nivel del l´ıquido, introduciendo y retirando el tubo de ensayo de la fuente de calor para evitar proyecciones del l´ıquido contenido. Por supuesto, no debe apuntarse ni a uno mismo ni a las personas cercanas. En algunas circunstancias, ser´a conveniente calentar los tubos de ensayo en un vaso de precipitados con agua, en vez de hacerlo a la llama.

Los l´ıquidos inflamables no deben calentarse nunca con mechero.

En general los frascos de reactivos deben mantenerse alejados de mecheros u otras fuentes de calor.

Los mecheros deben apagarse inmediatamente cuando no se usan, cerrando la llave del mechero y la de paso de gas.

El vidrio

Cuando se va a utilizar material de vidrio hay que verificar que no tenga alguna peque˜na grieta o est´e astillado, lo que lo har´ıa muy fr´agil.

Recordar que el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el fr´ıo. Se evitar´an posibles quemaduras utilizando pinzas.

Cuando se manipula vidrio, por ejemplo al insertar un term´ometro o un tubo de vidrio en un tap´on de goma o corcho, hay que protegerse ambas manos con un pa˜no, para evitar cortes en caso de rotura.

Lleve el material de vidrio, especialmente el de gran longitud, en posici´on vertical, para minimizar la probabilidad de rotura o de provocar accidentes.

No deje el material de vidrio cerca de los bordes de la mesa de trabajo, especialmente el material que pueda rodar (pipetas, tubos de ensayo, etc.) P´ongalo siempre en direcci´on perpendicular al borde de la mesa de laboratorio.

Nunca maneje vidrio roto sin protegerse las manos. Utilice una escoba y un recogedor para limpiar el vidrio roto. Depos´ıtelo en un recipiente adecuado para vidrio.

No someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura, ya que podr´ıa romperse.

Destacar que el material y los reactivos de laboratorio deben siempre utilizarse adecua- damente. En muchas ocasiones la calidad de los resultados obtenidos, por nosotros o por los compa˜neros que los utilizar´an a continuaci´on, depende del correcto uso que hagamos de ellos. Adem´as, los instrumentos y reactivos empleados en las pr´acticas, pasan severos controles de calidad, por lo que su precio no suele ser econ´omico, de ah´ı que sea necesario extremar los cuidados en su utilizaci´on as´ı como no gastar m´as reactivos de lo estricta- mente necesario. Con ello adem´as, evitaremos generar grandes cantidades de residuos que tambi´en son muy caros de tratar y eliminar.

Reactivos

Hay que leer cuidadosamente las etiquetas de los envases de reactivos y cualquier otra informaci´on que se suministre. Por supuesto, nunca debe trasvasar reactivos de un recipiente a otro, ni cambiar las etiquetas de los frascos. Un error habitual es cambiar o confundirlos tapones de los recipientes.

Antes de tomar un reactivo de su recipiente original, debemos calcular de forma aproximada la cantidad que se va a utilizar. As´ı evitaremos el derroche del mismo y la generaci´on de grandes cantidades de residuos. T´engase en cuenta que los reactivos no utilizados no deben devolverse a sus frascos originales, para evitar la contaminaci´on del envase original.

Por el mismo motivo, no deben introducirse pipetas en los envases originales de reactivos. En el caso de s´olidos hay que utilizar esp´atulas perfectamente secas y limpias.

En el envase original de algunos reactivos podemos observar uno o dos pictogramas de color negro con fondo naranja y, formando parte de ´estos, unas letras que nos indican el nivel de peligrosidad del producto. En la Tabla 1 se recogen los pictogramas m´as importantes; es imprescindible saber interpretar estos s´ımbolos, as´ı como respetar sin excepciones las normas b´asicas de seguridad que corresponden a cada uno de ellos.

Tambi´en encontramos una serie de frases numeradas que nos exponen los riesgos espec´ıficos del producto (Frases R) y consejos de seguridad, por ejemplo para su almacenaje (Frases S). Siempre, antes de comenzar a trabajar, habr´a que leer dicha informaci´on y tomar las precauciones indicadas. Estas frases pueden encontrarse en la literatura o en diferentes p´aginas Web.

Nunca aspir´e con la boca para llenar una pipeta. Utilice el material adecuado (propipetas, peras de succi´on, etc.).

Cuando trasvase reactivos de un recipiente a otro, mant´engase alejados de su cuerpo.

Nunca transporte reactivos, s´olidos o l´ıquidos, o material de vidrio en los bolsillos de la bata.

Maneje los l´ıquidos inflamables o peligrosos sobre una bandeja, para contener los derrames en caso de rotura. Si transfiere ´acido o bases fuertes sujete con firmeza la botella. La precauci´on es distinta del miedo.

No circule por el laboratorio con pipetas llenas de l´ıquido

´Indice general

Cap´ıtulo 1

Pr´actica 1: Regresi´on Lineal

Objetivos

La finalidad de esta pr´actica es el tratamiento de datos obtenidos experimentalmente por los alumnos, utilizando regresi´on lineal – un m´etodo estad´ıstico ampliamente utilizado.

Introducci´on

Experimentalmente es muy frecuente que supongamos que dos magnitudes x e y est´an relacionadas y que hagamos mediciones de y para distintos valores de x. Por ejemplo, puede medirse el volumen de un determinado gas en funci´on de la temperatura a presi´on constante. Una vez obtenidas las dos series de datos, x e y, podemos preguntarnos si de verdad existe una relaci´on entre ambos (en el ejemplo anterior entre el volumen y la temperatura del gas). Una forma sencilla de saberlo es representar los valores en una gr´afica y ver si existe alguna funci´on para la que se cumpla y = f (x) (exacta o aproximadamente). Uno de los casos m´as comunes es cuando la relaci´on entre ambas variables es lineal, es decir y se puede escribir como: y = ax + b

donde a y b son constantes. Sin embargo, este m´etodo “visual” de establecer la depen- dencia entre dos variables puede llevarnos a error, puesto que incluye un componente subjetivo. Lo que necesitamos es un m´etodo matem´atico que nos cuantifique la bondad de la suposici´on que hacemos, en este caso que y es una funci´on lineal de x y que nos d´e los valores de a y b para la mejor recta posible (la que pase lo m´as cerca posible de todos los pares x,y). Es decir, que nos sirva para verificar la hip´otesis de que la relaci´on entre las variables x e y es lineal. Este m´etodo es el m´etodo de m´ınimos cuadrados y que se explica a continuaci´on.

M´etodo de los m´ınimos cuadrados

Supongamos que hay n pares de mediciones (x 1 , y 1 ), (x 2 , y 2 ),... , (xn, yn) y que los errores est´an en su totalidad considerados en los valores de y (es decir, conocemos exactamente el valor de x ). Si suponemos que yi es exactamente axi + b, el error cometido en la medida ser´a: yi − axi − b. La mejor recta ser´a aquella cuyos valores de a y b minimicen la suma de los errores para todas las mediciones, porque ser´a aquella que en conjunto se desv´ıe menos del conjunto de datos en general. Sin embargo, esto tiene el problema de que algunos errores pueden ser positivos y otros negativos. Si lo que nosotros miramos es la suma total, algunos se cancelar´ıan entre s´ı, lo que no tiene sentido. Para evitarlo lo que hacemos es minimizar la suma de los cuadrados de los errores, que siempre ser´a positiva. Tenemos entonces:

(yi − axi − b)^2 = min (1.1)

Aplicando la condici´on de m´ınimo:

∂∆ ∂a

− 2 xi (yi − axi − b) = 0 ∂∆ ∂b

−2 (yi − axi − b) = 0

a

x^2 i + b

xi =

xiyi a

xi + bn =

yi

La ´ultima ecuaci´on muestra que la mejor recta pasa a trav´es del punto:

¯x = xi n

, y¯ = yi n

es decir, por el centro de gravedad de todos los puntos.

a =

xiyi −

xi y¯ ∑ x^2 i −

xi x¯

b = ¯y − a¯x (1.4)

Sin embargo, nosotros podr´ıamos obtener valores de a y b para cualquier conjunto de datos, estuvieran relacionados o no. El par´ametro que nos cuantifica si de verdad y es una funci´on lineal de x es el coeficiente de correlaci´on (Pearson), que tiene la expresi´on:

r =

n

xiyi −

xi

yi ([ n

x^2 i − (

xi)^2

] [

n

y^2 i − (

yi)^2

]) 1 / 2 (1.5)

Los valores de r se encuentran siempre en el intervalo [− 1 , 1]. Si |r| → 1, existe correlaci´on entre x e y, es decir, y depende linealmente de x. Por el contrario si |r| → 0 debe concluirse que x e y son independientes (o que y no depende linealmente de x ) y por lo tanto carece de sentido expresar y = ax + b. En general, si |r| < 0 ,8, la correlaci´on entre x e y es deficiente. El coeficiente de correlaci´on nos permite entonces verificar la hip´otesis de partida que indicaba que la relaci´on entre los valores x e y es lineal. Si la hip´otesis es verdadera, el coeficiente ser´a pr´oximo a 1 (en valor absoluto), y si es falsa, r ser´a menor de 0,8.

F´ıjese si todos los datos-puntos son correctos y si no hay ning´un punto disparado que podr´ıa indicar que la medici´on en este punto no se realiz´o correctamente. Si encuentra un punto as´ı, elim´ınalo.

A continuaci´on seleccione el gr´afico con el bot´on derecho del rat´on, seleccione Customize ,

Series y marque la opci´on Trendline

Si estamos completamente seguros que todos los puntos son coherentes, podemos calcular la pendiente y el punto de corte sobre la ordenada. Marque la pesta˜na Insert

y en el men´u desplegable seleccione

Function , luego Statistical y SLOPE.

Seleccionamos los datos de la variable independiente x (o podemos escribir el rango separando los valores con dos puntos :), luego escribimos una coma y seleccionamos los datos de la variable dependiente y.

Repetimos el procedimiento seleccionando ahora INTERCEPT

y por ´ultimo seleccionamos PEARSON

Nota: R = 8,314 J mol−^1 K−^1 , las unidades de entalp´ıa de vaporizaci´on en este caso son kJ mol−^1.

Cap´ıtulo 2

Pr´actica 2: Termoqu´ımica

2.1. Objetivos

La finalidad de esta pr´actica es calcular la entalp´ıa de las tres reacciones expuestas en la introducci´on y con ellas comprobar que se cumple la ley de Hess.

2.2. Introducci´on

Sabemos que a presi´on constante el calor que desprende una reacci´on coincide con su variaci´on de entalp´ıa. Nosotros en el laboratorio, vamos a medir el calor desprendido en la reacci´on de neutralizaci´on entre una disoluci´on de NaOH(ac) y otra de HCl(ac). Esta reacci´on se producir´a a la presi´on atmosf´erica, por lo tanto el calor desprendido coincidir´a con la variaci´on de la entalp´ıa de la reacci´on:

NaOH(ac) + HCl(ac) + H 2 O(l) −−→ NaCl(ac) + 2H 2 O(l)

es decir:

Na+(ac) + OH−(ac) + H 3 O+(ac) + Cl−(ac) −−→ Na+(ac) + Cl−(ac) + 2H 2 O

Al ser el NaOH una base fuerte y el HCl un ´acido fuerte, ni el cati´on sodio ni el ani´on cloro reaccionar´an con el agua de tal manera que la reacci´on estudiada se podr´ıa esquematizar:

OH−(ac) + H 3 O+(ac) −−→ 2H 2 O(l)

y el mismo resultado se habr´ıa obtenido en otra disoluci´on de cualquier base fuerte con cualquier ´acido fuerte. La pr´actica podr´ıa completarse si medimos la entalp´ıa de estas tres reacciones: a. NaOH(s) + H 2 O(l) −−→ NaOH(ac) + xakJ b. NaOH(s) + HCl(ac) −−→ NaCl(ac) + xbkJ c. NaOH(ac) + HCl(ac) −−→ NaCl(ac) + xckJ

Donde en a, no se produce ninguna reacci´on, si no que se da una disoluci´on. El calor que se desprende es el conocido como calor de diluci´on (diluci´on exot´ermica).

2.3. Experimental

2.3.1. Calor´ımetro de vaso de cafe

Un calor´ımetro de vaso de caf´e es un calor´ımetro de presi´on constante, por lo tanto, el calor que se mide en tal dispositivo es equivalente al cambio de entalp´ıa. Un calor´ımetro

En el panel izquierdo est´a el almac´en —Stockroom— del laboratorio virtual, el cual con- tiene gabinetes con Soluciones —Solutions—; Material de vidrio —Glassware— y Herra- mientas —Tools—.

2.4.1. Medida del ∆rH de la reacci´on a.

NaOH(s) + H 2 O(l) −−→ NaOH(ac)

Procedimiento

Pesar aproximadamente 1 g de NaOH(s) y colocarlo en un vaso de poliestireno Colocar la balanza en la mesa de laboratorio —Workbench—

a. seleccione Tools b. seleccione Scale

Colocar el recipiente de pesada —bote— en la mesa de laboratorio

a. seleccione Glassware b. seleccione Other c. seleccione Weigh Boat

Retirar un frasco con NaOH s´olido

a. seleccione Solutions

b. seleccione Solids

c. seleccione NaOH(s)

Pesar el recipiente de pesada en la balanza.

a. seleccione con el bot´on izquierdo del rat´on el pesa sustancia y arr´astrelo sobre la balanza. El indicador LED de la balanza cambiar´a hasta el valor en peso del recipiente de pesada,

b. seleccione el s´ımbolo TARE. El indicador LED debe cambiar ahora a cero (si no cambia, tome una nueva balanza del almac´en y repita el procedimiento. Remue- va la balanza anterior utilizando el bot´on izquierdo del mouse y seleccionando —REMOVE—)

Pesar aproximadamente 1 g de NaOH en el recipiente de pesada

a. seleccione con el bot´on izquierdo del rat´on el frasco con NaOH(s) y arr´astrelo sobre el pesasustancia. Se desplegar´a un recuadro con paneles esperando infor- maci´on.