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Informe 1. Manejo de instrumentos de medición, Esquemas y mapas conceptuales de Química Analítica

El presente informe tiene los resultados obtenidos de la calibración y manejo de una balanza analítica y una bureta

Tipo: Esquemas y mapas conceptuales

2019/2020

Subido el 08/09/2021

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MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA, LECTURA Y
CALIBRACIÓN DE UNA BURETA
Adalberto Guerrero, Karol Mesa, Mariam Montenegro, Andrea Moreno, Adrián
Ospino.
acarolinamoreno@mail.uniatlantico.edu.co
Palabras clave: Calibración, Balanza, Bureta.
En la experiencia realizada se realizaron diferentes prácticas a través de las cuales se evidenció el uso correcto de
instrumentos de medidas que se utilizan comúnmente en el laboratorio tales como la balanza y la bureta. Para ello, se
realizó la calibración de los mismos a través de distintos procedimientos y se le aplicaron cálculos estadísticos con el
fin de verificar la precisión y exactitud de los datos (según sea el caso) así como la existencia de datos anómalos que
se pudieron presentar.
Introducción. La obtención de valores en un laboratorio,
fuera de ser una tarea común para un ingeniero en
formación, es algo que usualmente puede traer muchos
problemas ante un pequeño margen de error, pues, a
pesar de que los instrumentos cada vez son más
avanzados, las razones que llevan a dudar de la precisión
de estos pueden ir incrementando; el deterioro de los
componentes a usar debido a su vejez o cambios de
temperatura y más. El factor previamente mencionado es
de gran interés, pues, quien pasa desapercibidos detalles
como estos caería fácilmente en lo que se habría de
considerar un mal trabajo analítico que puede afectar de
manera parcial o total los resultados que se han tomado.
Sin bien, procedimientos como la medida másica de
cualquier objeto, líquido y/o sustancia sólida, parece
tornarse algo muy fácil, de no elaborarse con la
precaución necesaria puede traer graves consecuencias.
La experiencia desarrollada en este informe gira en torno
a obtener resultados con la mayor precisión posible que
los instrumentos nos brindan, aquellos que van desde la
medición másica elaborada por una balanza analítica
hasta la medida volumétrica suministrada por la bureta.
Comenzando por una calibración y siguiendo con su
respectiva recolección de datos, se procede a analizar de
manera conceptual y práctica el concepto de calibrar;
correspondencia entre valores indicados y los
suministrados. Al hallarnos en un laboratorio poseemos
tablas que registran distintas medidas, artefactos, piezas
y demás, que poseen una medida que ha sido verificada,
esta suele ser una parte fundamental al momento de
elaborar la calibración de los instrumentos,
permitiéndonos observar con qué error absoluto se ha de
trabajar en el transcurso de la práctica; finalizando el
calibrar y tras tener nuestros datos, se consiguió
identificar las herramientas con las que se trabajará en
esta área, familiarizándonos no solo con sus usos, sino
también con lo que corresponde a adquirir habilidades en
el momento previo a la recolección de los datos.
Objetivos.
Utilizar correctamente la balanza analítica y la
bureta.
Conocer y aplicar las reglas generales para llevar
a cabo los diferentes tipos de medición másica con
la balanza y volumétrica con la bureta.
Aplicar los conceptos asociados con la obtención
de resultados de diferentes masas.
Identificar las herramientas, técnicas y habilidades
que se necesitan para trabajar en el laboratorio de
Química Analítica.
Realizar calibraciones de material volumétrico.
Reconocer las habilidades necesarias para
obtener con sus instrumentos de laboratorio los
mejores resultados.
Metodología.
Manejo de la balanza analítica.
El procedimiento experimental de esta primera parte se
basó en el correcto uso de la balanza analítica, para ello,
se elaboró un nivelado y calibrado de la balanza; seguido,
se realizó el pesaje de cinco monedas manejadas con
guantes con el propósito de obtener la mayor exactitud
en las medidas. Los datos anotados se recogieron a partir
de una columna de monedas que fue cambiada al
momento de retirar una a una las monedas, calculando
la masa de las mismas al pesar por diferencia.
Lectura en una bureta de 50.00 mL
La segunda parte del experimento consistió en la lectura
de una bureta, para ello lo primero que se elaboró en el
laboratorio fue su debido lavado y montaje, en esta última
parte el docente nos brindó la guía necesaria para
adoptar una posición óptima en el soporte universal al
momento de realizar nuestra lectura; seguido, nuestra
bureta fue llenada de agua, observando que esta no
tuviera burbujas en su interior y mucho menos goteos.
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MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA, LECTURA Y

CALIBRACIÓN DE UNA BURETA

Adalberto Guerrero, Karol Mesa, Mariam Montenegro, Andrea Moreno, Adrián

Ospino.

acarolinamoreno@mail.uniatlantico.edu.co

Palabras clave: Calibración, Balanza, Bureta. En la experiencia realizada se realizaron diferentes prácticas a través de las cuales se evidenció el uso correcto de instrumentos de medidas que se utilizan comúnmente en el laboratorio tales como la balanza y la bureta. Para ello, se realizó la calibración de los mismos a través de distintos procedimientos y se le aplicaron cálculos estadísticos con el fin de verificar la precisión y exactitud de los datos (según sea el caso) así como la existencia de datos anómalos que se pudieron presentar. Introducción. La obtención de valores en un laboratorio, fuera de ser una tarea común para un ingeniero en formación, es algo que usualmente puede traer muchos problemas ante un pequeño margen de error, pues, a pesar de que los instrumentos cada vez son más avanzados, las razones que llevan a dudar de la precisión de estos pueden ir incrementando; el deterioro de los componentes a usar debido a su vejez o cambios de temperatura y más. El factor previamente mencionado es de gran interés, pues, quien pasa desapercibidos detalles como estos caería fácilmente en lo que se habría de considerar un mal trabajo analítico que puede afectar de manera parcial o total los resultados que se han tomado. Sin bien, procedimientos como la medida másica de cualquier objeto, líquido y/o sustancia sólida, parece tornarse algo muy fácil, de no elaborarse con la precaución necesaria puede traer graves consecuencias. La experiencia desarrollada en este informe gira en torno a obtener resultados con la mayor precisión posible que los instrumentos nos brindan, aquellos que van desde la medición másica elaborada por una balanza analítica hasta la medida volumétrica suministrada por la bureta. Comenzando por una calibración y siguiendo con su respectiva recolección de datos, se procede a analizar de manera conceptual y práctica el concepto de calibrar; correspondencia entre valores indicados y los suministrados. Al hallarnos en un laboratorio poseemos tablas que registran distintas medidas, artefactos, piezas y demás, que poseen una medida que ha sido verificada, esta suele ser una parte fundamental al momento de elaborar la calibración de los instrumentos, permitiéndonos observar con qué error absoluto se ha de trabajar en el transcurso de la práctica; finalizando el calibrar y tras tener nuestros datos, se consiguió identificar las herramientas con las que se trabajará en esta área, familiarizándonos no solo con sus usos, sino también con lo que corresponde a adquirir habilidades en el momento previo a la recolección de los datos. Objetivos. ● Utilizar correctamente la balanza analítica y la bureta. ● Conocer y aplicar las reglas generales para llevar a cabo los diferentes tipos de medición másica con la balanza y volumétrica con la bureta. ● Aplicar los conceptos asociados con la obtención de resultados de diferentes masas. ● Identificar las herramientas, técnicas y habilidades que se necesitan para trabajar en el laboratorio de Química Analítica. ● Realizar calibraciones de material volumétrico. ● Reconocer las habilidades necesarias para obtener con sus instrumentos de laboratorio los mejores resultados. Metodología. Manejo de la balanza analítica. El procedimiento experimental de esta primera parte se basó en el correcto uso de la balanza analítica, para ello, se elaboró un nivelado y calibrado de la balanza; seguido, se realizó el pesaje de cinco monedas manejadas con guantes con el propósito de obtener la mayor exactitud en las medidas. Los datos anotados se recogieron a partir de una columna de monedas que fue cambiada al momento de retirar una a una las monedas, calculando la masa de las mismas al pesar por diferencia. Lectura en una bureta de 50.00 mL La segunda parte del experimento consistió en la lectura de una bureta, para ello lo primero que se elaboró en el laboratorio fue su debido lavado y montaje, en esta última parte el docente nos brindó la guía necesaria para adoptar una posición óptima en el soporte universal al momento de realizar nuestra lectura; seguido, nuestra bureta fue llenada de agua, observando que esta no tuviera burbujas en su interior y mucho menos goteos.

Para hacer la recolección de datos en este punto se dejaron caer cantidades distintas de agua, contando por gotas, y media gotas, con el fin de ir variando la cantidad de líquido en nuestro sistema y registrar las medidas observadas, promediando el volumen de una media gota para poder hacer una debida comparación con el volumen de una gota completa. Calibración de una bureta. Para el final de nuestra experiencia el tema a tratar fue la calibración de la bureta, lo primero a elaborar fue el debido lavado y montaje de nuestro sistema; una vez realizado esto, se pesó un matraz aforado de 100 ml con su tapa, este posteriormente nos fue de uso al momento de transferir el agua destilada. El primer volumen tomado se registró como el inicial en la bureta, esta medida, luego de trasladar los 10.00 mL al matraz, se volvió a tomar, determinando el volumen descargado con la bureta para tener lo que llamamos volumen aparente; una vez terminado esto, se hicieron sus debidas mediciones, determinando la masa de agua transferida; el procedimiento se basó en la medida de distintos volúmenes de agua destilada, ante ello, los pasos se repitieron varias veces. Resultados y discusión. Manejo de la Balanza Analítica Para llevar a cabo la experiencia, en primera instancia, se realizó la calibración de la balanza analítica, debido a que esto permite conocer y corregir los errores de medición de dicho instrumento. En este caso, se utilizó una balanza analítica con calibración externa de la marca BOECO. Fig. 1. Balanza analítica Bas 31 Plus con una capacidad máxima de 220 g y una visión de 0.1 mg. Para calibrar este tipo de balanza, se oprimió el botón “setup” y se ingresó al menú con ayuda de la tecla f2. Seguidamente, con ayuda de las teclas f1 y f2, se navega por el menú hasta encontrar la opción de calibración externa. Una vez seleccionada la opción, nos va a pedir que retiremos la masa, oprimiendo “enter” para confirmar que la balanza se encuentra vacía. Después, no saldrá la opción “calibración” por lo que tenemos que colocar una masa de ajuste, que en este caso es de 200 g clase E2, debido a que la balanza es analítica. Fig. 2. Calibración de balanza analítica con una masa de ajuste de 200 g. Una vez terminada la calibración, el instrumento pidió que se retirara la masa. Finalmente, se oprimió la tecla “escape” para volver al menú. Se recomienda realizar una verificación en un punto medio o bajo. En la experiencia, se utilizó un peso de 5 g para realizar la verificación. Fig. 3. Verificación de la calibración con una masa de 5 g. La segunda parte de la práctica consistió en la medición de cinco monedas por pesada directa y por diferencia. Para ello, se escogieron cinco monedas al azar del recipiente donde se guardan y se colocaron sobre una hoja de papel previamente rotulada con los números del uno al cinco, con objeto de diferenciarlas. Seguidamente, se obtuvo la masa de cada una de las monedas en el orden del uno al cinco, lo que corresponde a la medida directa.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑛𝑒𝑑𝑎 4 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑛𝑒𝑑𝑎𝑠 𝟒, 𝟓 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑛𝑒𝑑𝑎𝑠 𝟓

  1. Con los diez (10) datos de las masas de las monedas (obtenidas mediante pesadas directa e indirecta) de su grupo de trabajo, calcular la media, la mediana, la moda, el rango y la desviación estándar, coeficiente de variación porcentual. Posible valor atípico: Aplicamos la prueba de Dixon Ordenamos de menor a mayor 5 , 027 5 , 0217 5 , 0225 5 , 0232 5 , 0236 5 , 0254 5 , 0385 5 , 0412 5 , 0422 6, a: Diferencia entre el # sospechoso y su vecino más cercano. 𝑎 = 6 , 1524 − 5 , 0422 𝒂 = 1, w: Diferencia entre los valores extremos (mayor- menor) 𝑤 = 6 , 1524 − 5 , 027 𝒘 = 1, Q: Índice de Dixon 𝑄 = 𝑎 𝑤 = 1 , 102 1 , 1254 = 0 , 9792 Q calculado = 0, Q tabulado con un nivel de confianza de 95% = 0, Q calculado > Q tabulado = 0,9792 > 0,466 SE RECHAZA ESTE DATO. 𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 = ∑ 𝒏 𝒊=𝟏𝒙𝒊 𝒏 𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂𝒏𝒂 = 5 , 027 5 , 0217 5 , 0225 5 , 0232 5,0236 5, 5 , 0385 5 , 0412 5 , 0422 𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂𝒏𝒂 = 𝟓, 𝟎𝟐𝟓𝟒 𝑴𝒐𝒅𝒂 = 𝑁𝑜 𝑎𝑝𝑙𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑎𝑑𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑛𝑖𝑛𝑔𝑢𝑛 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑝𝑖𝑡𝑒 𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐 = 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑑𝑎𝑡𝑜 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐 = 5 , 0422 − 5 , 027 𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐 =0,
  1. Con los datos de todos los grupos, calcular la media, la desviación estándar y el coeficiente de variación porcentual. Descartamos el valor atípico por prueba de Nixon de la moneda 5 G4 demostrado anteriormente. Usando las fórmulas anteriormente mencionadas tenemos:
    1. Comparta sus datos con el grupo de trabajo vecino en su mesa de laboratorio y realicen una comparación de las dos medias experimentales, y responda, se pueden considerar iguales las masas de las 20 monedas, y confirmar con un nivel de confianza del 95% que las únicas diferencias observadas entre las masas de las monedas son debidas a errores aleatorios. ¿Obtuvieron algún dato discordante? (Esta parte se realizará en la clase de teoría) G4-G3- Por Prueba t Con nivel de confianza del 95% Posible valor atípico: Aplicamos la prueba de Dixon Ordenamos de menor a mayor 5 , 027 5 , 0217 5 , 0225 5 , 0232 5 , 0236 5 , 0254 5 , 0385 5 , 0412 5 , 0422 6, a: Diferencia entre el # sospechoso y su vecino más cercano. 𝑎 = 6 , 1524 − 5 , 0422 𝒂 = 1, w: Diferencia entre los valores extremos (mayor- menor) 𝑤 = 6 , 1524 − 5 , 027 𝒘 = 1, Q: Índice de Dixon 𝑄 =

Q calculado= 0, Q tabulado con un nivel de confianza de 95%= 0, Q calculado>Q tabulado= 0,9792>0,466 SE RECHAZA ESTE DATO. Lectura de una Bureta Para realizar esta práctica de laboratorio, fue necesario, primeramente, realizar el lavado y limpieza de la bureta, con el fin de eliminar cualquier contaminante que pueda alterar los resultados de la experiencia. Fig. 5. Desarme de una bureta para limpiarla Seguidamente, se realizó el montaje experimental. Para ello, se colocó la bureta en un soporte universal y se ubicó a una altura adecuada para las lecturas. Luego, con ayuda de un embudo de vidrio pequeño y un frasco lavador, se llenó completamente la bureta

40 medias gotas de agua destilada En este caso, no se realizó ninguna prueba estadística porque a simple vista no parece haber ningún dato anómalo. Calibración de una Bureta Para llevar a cabo esta práctica, se adicionaron diferentes volúmenes de agua de la bureta a un matraz aforado, cuya masa se estableció por diferencia. El volumen descargado de la bureta al matraz es el Volumen Aparente , en este caso, se tomaron volúmenes de 10 mL, 20 mL, 30 mL, 40 mL y 50mL. Posteriormente, se calculan los volúmenes reales a partir de la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, en este caso, 23°C. Una vez establecido tanto el volumen real como el aparente para cada volumen de agua, se determina el factor de corrección a partir de la diferencia entre estos y se realiza el gráfico de la calibración de la bureta. Cabe resaltar que el procedimiento se realizó dos veces para cada volumen de agua. Los valores para el factor de corrección obtenido en cada masa de agua fueron los siguientes:

Tabla 5. Factores de corrección obtenidos para cada masa de agua. Posteriormente, se determinó la desviación estándar de cada procedimiento con el fin de establecer una comparación entre la tolerancia obtenida a partir de medidas experimentales y la tolerancia de la bureta según el fabricante, en esta práctica, se tomó como referencia una bureta de 50,0 mL de clase A con llave de teflón cuya tolerancia es de (+/- 0,05). La tolerancia de los procedimientos 1 y 2 fueron 0,526313571 y 0,087744396, respectivamente. A partir de esto, podemos afirmar que, la diferencia entre estos valores se debe a los errores cometidos al momento de realizar la práctica, por ejemplo, error de paralaje al momento de determinar el volumen aparente, no usar guantes al momento de pesar el matraz aforado, entre otros. Sin embargo, podemos notar que la tolerancia del procedimiento 2 fue muy cercana a la establecida por el fabricante. Fig. 7. Bureta de 50 mL, clase A, con llave de teflón. ● Cálculos

Bibliografía. Equipos y laboratorio. (s.f.). Obtenido de https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo

  • ampliado/importancia-de-la-calibracion-de- equipos Materiales de Laboratorio. (s.f.). Obtenido de https://materialeslaboratorio.com/bureta/ Rodriguez, R. (22 de Marzo de 2018). Rekner. Obtenido de http://rekner.com/la-importancia-del- servicio-mantenimiento-calibracion-equipos- laboratorio/ Prieto, Fredy. [Fredy Prieto]. (2019, Julio y 28). Calibración/ajuste externo en balanza analítica Boeco BAS 31Plus [Video]. YouTube. https://youtu.be/OKGIikZoaaw [Laboratorios Didácticos]. (2018, Abril, 25). Cómo usar la balanza granataria y la balanza analítica [Video]. YouTube. https://youtu.be/0GtdZ4MAlzs [Charlyn Mora]. (2014, noviembre, 21). La bureta [Video]. https://youtu.be/Hab1qsuQ6eU [Lab Química Analítica Aplicada]. (2019, febrero, 28). Uso de la bureta [Video]. YouTube. https://youtu.be/4ctOzD1hhiA [Aula tecnológica UPLA]. (2017, octubre,16). Medición de Volumen - Bureta [Video]. YouTube. https://youtu.be/J- MEL0A75xU Trejo, Estefanía. [Estefanía Trejo]. (2016, Mayo, 27). Calibración de material volumétrico [Video]. YouTube. https://youtu.be/8ADH8b8IaC