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Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica (211P07)
Prof. Eudo Mario Osorio G.
PRECAUCIONES EN EL LABORATORIO
El laboratorio de Química es un lugar de trabajo potencialmente peligroso, en el que es necesario tomar precauciones para evitar accidentes.
Algunas normas importantes son:
Aclarar con el profesor las dudas y mantenerle informado de cualquier hecho que ocurra.
Antes de empezar una práctica debes conocer y entender los procesos que vas a realizar.
Usa los accesorios indicados: lentes, bata de laboratorio, calzado adecuado.
Evita los desplazamientos innecesarios y nunca corras.
Mantén silencio y procura estar concentrado en lo que haces.
Coloca los aparatos y reactivos lejos del borde de la mesa.
Mantén las sustancias inflamables lejos de las llamas de los mecheros, y no las calientes o destiles directamente con el mechero.
Nunca mires por la boca de los tubos de ensayo o matraces cuando se está realizando una reacción, en previsión de salpicaduras.
En general, todos los productos deben mezclarse en pequeñas cantidades y despacio.
Si por descuido tocas o te cae algún producto, lávate con abundante agua la zona afectada, y comunícalo al profesor. Utiliza la campana en las prácticas donde se desprendan gases venenosos.
Abre el grifo antes de tirar por la pila los restos de una reacción o reactivo.
Al terminar, deja limpio y seco el material y puesto de trabajo.
La química analítica se define como la rama de la química que desarrolla y mejora
métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza de la materia. No sólo da una respuesta sobre las propiedades químicas de las muestras analizadas, sino que también puede responder sobre ciertas propiedades físicas de éstas como la granulometría de un sólido o el índice de refracción de un líquido (por nombrar algunos). Los principales campos de estudio de la química analítica son la espectrometría, la cromatografía, la resonancia magnética nuclear, y las diversas características físico- químicas (como el punto de ebullición o el de fusión).
La aplicación de la química analítica para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia también es conocida como Análisis Químico. Los ámbitos de aplicación del análisis químico son muy variados, como por ejemplo, el control de calidad de materias primas y productos acabados en la industria; los laboratorios certificados de análisis que aseguren las especificaciones de calidad de las mercancías; o los análisis clínicos que faciliten el diagnóstico de enfermedades.
En este laboratorio además de conocer los componentes de una muestra, determinaremos la concentración de éstos, usando diferentes técnicas como gravimetría, volumetría ácido- base, volumetría redox, espectrofotometría y otros métodos validados para ofrecer un resultado altamente confiable.
Una de las prácticas más comunes en el laboratorio es la preparación de soluciones a
partir de los productos comerciales.
Base (Ej: NaOH, KOH) Reacción de neutralización.
Hidrógeno ftalato de potasio KHC 8H^ 4O4, ácido benzoico y ácido oxálico.
Fenolftaleina. Acidez de la leche, de aceites comestibles y lubricantes.
EDTA (sal disódica) Reacción de formación de complejo (RFC).
ZnO (en HNO3)
CaCO 3 (en HCl)
NET (Rango de pH: 6 a 7) Murexida pH:
Dureza del agua. % CaO en cemento. Análisis de cationes
AgNO 3 y Hg(NO (^) 3) (^2) Reacción de precipitación y RFC.
NaCl
K2CrO 4 a pH neutro y DFC con HNO 3 al 25%
Determinación de cloruros en agua.
KMnO 4 y K (^) 2Cr (^) 2O (^) 7*
Reacción redox
Na (^) 2C (^) 2O 4 + H2SO 4 *Es patrón primario
DFA para el* Determinación de Fe 2+. DQO, Etanol.
Práctica
Determinación gravimétrica de calcio
Introducción Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización. En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se lava, se convierte en un producto de composición conocida y finalmente se pesa. A partir de la masa de este producto se determina la cantidad del analito. En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. Luego el producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se determina la pérdida de peso de la muestra, un ejemplo de este último es la determinación del contenido de humedad.
Objetivos
- (^) Observar la reacción de precipitación entre el anión oxalato y el catión calcio.
- Determinar la concentración de calcio en una muestra mediante un método gravimétrico.
- Calcular el porcentaje de rendimiento de la reacción.
Parte experimental
Pesar aproximadamente 0.5 g de muestra que proporcionará el profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml, añadir 10 ml de agua y 10 ml de ácido clorhídrico 1: calentar en una plancha en la campana agitando con una varilla de vidrio hasta disolución, enfriar, filtrar y diluir a 100 ml con agua destilada.
A continuación y agitando continuamente, se añaden 50 ml de una disolución reciente de oxalato de amonio al 6% (p/v) y amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta pH 6. Digerir el precipitado y dejar enfriar a temperatura ambiente.
Una vez frío, se filtra al vacío con un papel de filtro previamente pesado, lavando el precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de unos 20 ml de oxalato de amonio 0.25 %.
Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de una capsula de porcelana y se seca a 105^0 C en la estufa. Se enfría en un desecador y se pesa.
Calcular el % de calcio y de óxido de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que el precipitado es oxalato de calcio monohidratado.
Complete las siguientes tablas y calcule el rendimiento de la reacción.
Reacción: Ca2+^ +^ C^ 2O^4 2-^ + H2O^ → Ca^ C^ 2O^ 4.H2O^ (S)
Figura. Filtración por succión del precipitado
Resultados
Reactivo limitante Reactivo en exceso
% teórico CaO % experimental CaO
% Rendimiento
Tabla. Resultados de la determinación de la cantidad de calcio en el cemento portland a
través del método gravimétrico.
Número de
muestra
masa de cemento
(g)
masa del papel de
filtro (g)
masa de
CaC (^) 2O4.H^ 2O
% Calcio
g de Ni(DMG) 2 g de Ni / 100mL % de Ni
s =
- Enfriamiento del compuesto 4. Filtración por succión
- Secado del producto puro 6. Pesada del bis(dimetilglioximato) níquel(II) PM = 288,91 g/mol.
Práctica #3: Determinación de cloruros en agua
I. Método de Mohr
1. Generalidades
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.
El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos. El método argentométrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros. Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO 3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los iones Cl -^ precipitan con el ión Ag+
formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha
precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este
valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje.
1.2.- Campo de aplicación
Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industriales y residuales.
2.- Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO (^) 4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO 3 reacciona con el K2Cr0 4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag (^) 2CrO4.
NaCl + AgNO 3 → AgCl (s) + NaNO 3
(ppdo blanco)
2AgNO 3 +^ K2CrO^4 → Ag2CrO^4 +^ 2KNO 3
(rojo- ladrillo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+^ precipita en forma de AgOH; cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. 2.1- Interferencias Las interferencias más comunes son el color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8. Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos. 3.- Material 2 Matraces volumétricos de 1000 ml. 3 Matraces volumétricos de 100 ml. 1 Bureta de 50 ml.
El método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros Este método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.
II. Determinación de NaCl (sal) en mantequilla
Método mercurimétrico
El contenido de sal en mantequilla se puede determinar mediante el método mercurimétrico, empleado para la determinación de cloruros en leche y queso, el cual se fundamenta en la titulación de una muestra de leche tratada con ácido nítrico, con nitrato mercúrico Hg(NO3) 2 0,02 N, en presencia de difenilcarbazona como indicador. El ión mercurio se une con el ión cloruro, hasta agotarse, luego el exceso de Hg2+^ reacciona con el indicador dando el viraje a un color violeta que indica el final de la titulación.
Materiales y Aparatos:
Buretas, Erlenmeyers de 250 mL, pipetas.
Reactivos: Nitrato mercúrico 0,02 N, Ácido nítrico al 25% y difenilcarbazona (DFC). Procedimiento:
- En un matraz Erlenmeyer colocar 5 g de la muestra. Adicionar 40 ml de agua destilada caliente.
- Agregar 2 ml del indicador DFC (0,2% en etanol) y 5 ml de ácido nítrico al 25 %. Mezclar suavemente.
- Titular con Hg(NO3) 2 0,02 N hasta la aparición de un color violeta.
- Calcular el porcentaje de cloruros por medio de la siguiente formula:
x a
VxNxPexF
NaCl
V = volumen gastado de Hg(NO3)^2 N = normalidad Pe= peso equivalente del NaCl (58,5 g/eq) a = cantidad de muestra utilizada F = factor de corrección por dilución
Práctica #4: Determinación de la alcalinidad, dureza, pH y conductividad del agua de caldera Introducción Alcalinidad La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar ácidos o como su capacidad para reaccionar con iones hidrógeno. La determinación de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulación química, ablandamiento, control de corrosión y evaluación de la capacidad tampón de un agua. En aguas naturales la alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones: a) Bicarbonatos, b) Carbonatos y c) Hidróxidos
En algunas aguas es posible encontrar otras clases de compuestos (boratos, silicatos, fosfatos, etc.), que contribuyen a su alcalinidad; sin embargo, en la práctica la contribución de éstos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad del agua se determina por titulación con ácido sulfúrico (ácido fuerte) y se expresa como mg/l de CaCO 3 (carbonato de calcio) equivalente a la alcalinidad
determinada. Los iones procedentes de la solución de ácido neutralizan los iones OH–^ (hidroxilo) libres
y los disociados por concepto de la hidrólisis de carbonatos y bicarbonatos. La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican electrométricamente por medio de indicadores. La fenolftaleína y el metil naranja o el metacresol púrpura y el bromocresol verde son los indicadores usados para la determinación de la alcalinidad.
Material y equipo requerido Buretas (50 ml) Probetas (100 ml) Matraz Erlenmeyer (250 ml) Vaso de precipitados Soporte Universal Indicador de fenolftaleína Indicador naranja de metilo o verde de bromocresol H2SO 4 o HCl 0.02 N Determinación de alcalinidad total (T)
- Colocar 100 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
- Medir el pH
- Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina. Si la muestra se torna rosada (pH≥8,3)
- Titular con H2SO 4 o HCl 0.02 N hasta la desaparición del color rosado
- Anotar el volumen de ácido utilizado (P)
- Agregar 3 gotas de indicador verde de bromocresol. Si la muestra se torna azul. Titular con H 2SO 4 o HCl 0.02 N hasta cambio de color de azul a amarillo.
- Anotar el volumen de ácido utilizado (V^ VBC ) Nota: P + VVBC = T
- Si en el paso 3 la muestra no se torna rosada (pH< 8,3 y P = 0), añada 3 gotas de indicador verde de bromocresol y titular con ácido 0.02 N hasta cambio de color de azul a amarillo.
- Anotar el volumen de ácido utilizado (V (^) VBC = T)
Cálculos:
Alcalinidad total en mg/l de CaCO 3 =^ T^ ⋅^ N^ ⋅50 x 1000^ / ml de muestra
Donde: 50 = peso equivalente del CaCO 3 N = Normalidad del ácido. T = mL totales de ácido utilizados en la titulación
Los análisis de pH y conductividad eléctrica de la muestra de agua se realizarán al comenzar la práctica calibrando previamente los equipos con las soluciones patrones respectivas a la temperatura del laboratorio.
Control de calidad del agua Consideraciones en al agua de alimentación Las calderas necesitan pre tratamiento externo en la alimentación del agua dependiendo del tipo de caldera, la presión de operación, o del sistema total. Tratamiento químico interno es necesario, dependiendo del tratamiento externo del agua. El tratamiento externo del agua reduce la dosificación de productos químicos y los costos de operación. Esta publicación está enfocada principalmente a la reducción de la Dureza Total en el agua mediante equipos de intercambio iónico. Los Sólidos Disueltos Totales y la Alcalinidad son también muy importantes por lo que los vamos a comentar en forma más superficial. Control de la Alcalinidad La alcalinidad debe de ser considerada con mucha precaución. Los niveles de alcalinidad cuando se tienen calderas de baja presión, no deben de exceder las 700 ppm. La presencia de alcalinidad por encima de los 700 ppm puede resultar en un rompimiento de los bicarbonatos produciendo carbonatos y liberando CO 2 (dióxido de carbono) libre en el vapor. La presencia de CO 2 en el vapor generalmente se tiene como resultado un vapor altamente corrosivo, causando daños en las líneas de vapor y retorno de condensados.
Límites recomendados para los constituyentes del agua que se usan en calderas
Presión lb/in
STD
ppm
Alcalinidad ppm CaCO 3
Dureza ppm CaCO (^3)
Sílice ppm
Turbidez ppm
Aceite ppm
Fosfatos residuales ppm
0-300 3500 700 0 100-60 175 7 140
301-450 3000 600 0 60-45 150 7 120
451-600 2500 500 0 45-35 125 7 100
601-750 2000 400 0 35-25 100 7 80
751-900 1500 300 0 25-15 75 7
Objetivos del acondicionamiento del agua
1. Evitar la acumulación de incrustación y depósitos en la caldera.
2. Eliminar los gases disueltos en el agua.
3. Proteger la caldera contra la corrosión.
4. Eliminar el acarreo y retardo (vapor).
5. Mantener la eficiencia más alta posible de la caldera.
6. Disminuir la cantidad de tiempo de paralización de la caldera para limpieza.
Parámetros Tratamiento de Agua
Los principales parámetros involucrados en el tratamiento del agua de una caldera, son los siguientes: pH. El pH representa las características ácidas o alcalinas del agua, por lo que su control es esencial para prevenir problemas de corrosión (bajo pH) y depósitos (alto pH). Dureza. La dureza del agua cuantifica principalmente la cantidad de iones de calcio y magnesio presentes en el agua, los que favorecen la formación de depósitos e incrustaciones difíciles de remover sobre las superficies de transferencia de calor de una caldera. Oxígeno. El oxígeno presente en el agua favorece la corrosión de los componentes metálicos de una caldera. La presión y temperatura aumentan la velocidad con que se produce la corrosión. Hierro y cobre. El hierro y el cobre forman depósitos que deterioran la transferencia de calor. Se pueden utilizar filtros para remover estas sustancias. Dióxido de carbono. El dióxido de carbono, al igual que el oxígeno, favorece la corrosión. Este tipo de corrosión se manifiesta en forma de ranuras y no de tubérculos como los resultantes de la corrosión por oxígeno. La corrosión en las líneas de retorno de condensado generalmente es causada por el dióxido de carbono. El CO 2 se disuelve en agua (condensado), produciendo ácido carbónico. La
corrosión causada por el ácido carbónico ocurrirá bajo el nivel del agua y puede ser identificada por las ranuras o canales que se forman en el metal. Aceite. El aceite favorece la formación de espuma y como consecuencia el arrastre al vapor.
Fosfato. El fosfato se utiliza para controlar el pH y dar protección contra la dureza. Sólidos disueltos. Cantidad de sólidos (impurezas) disueltas en al agua. Sólidos en suspensión. Los sólidos en suspensión representan la cantidad de sólidos (impurezas) presentes en suspensión (no disueltas) en el agua. Secuestrantes de oxígeno. Los secuestrantes de oxígeno corresponden a productos químicos (sulfitos, hidrazina, hidroquinona, etc.) utilizados para remover el oxígeno residual del agua. Sílice. La sílice presente en el agua de alimentación puede formar incrustaciones duras (silicatos) o de muy baja conductividad térmica (silicatos de calcio y magnesio). Alcalinidad. Representa la cantidad de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y silicatos o fosfatos en el agua. La alcalinidad del agua de alimentación es importante, ya que, representa una fuente potencial de depósitos. Conductividad. La conductividad del agua permite controlar la cantidad de sales (iones) disueltas en el agua. Problemas más Frecuentes Las principales fuentes de corrosión en calderas son la Corrosión por Oxígeno o “Pitting” y la Corrosión Cáustica. Corrosión Líneas Retorno Condensado. Incrustaciones: Las incrustaciones corresponden a depósitos de carbonatos y silicatos de calcio y magnesio, formados debido una excesiva concentración de estos componentes en el agua de alimentación y/o regímenes de purga insuficientes.
Requerimientos Agua Alimentación y Caldera Sobre la base de las recomendaciones de la Norma Británica BS – 2486, la ABMA (American Boiler Manufacturing Association) y el TÜV, se han preparado las siguientes tablas que muestran los requerimientos que deberá satisfacer el agua de alimentación y el
Cu(NO3) (^) 2.3H (^) 2O (PM = 241.6 g/mol) CuSO4·5H^ 2O (PM = 249.7 g/mol)
Procedimiento Pese 0,75 g de la muestra asignada y disuélvala en un beaker conteniendo 100 mL de agua destilada. Transfiera la muestra disuelta a un matraz aforado de 250 mL y complete el volumen con agua hasta la marca, esta será la muestra 1. Agite bien y coloque 25 mL en un matraz Erlenmeyer. Añada 50 mL de agua destilada, 10 mL de solución buffer de pH 10 (NH3/NH (^) 4Cl) y 10 gotas de indicador murexida. Titule con la solución estándar de EDTA
0.01M (= 0.02N) agitando constantemente con un agitador magnético hasta color violeta. Anote el volumen (V1) de EDTA consumido para realizar los cálculos.
Reacciones y cálculos
H2Y^ 2-^ +^ Cu2+^ →^ CuY2-^ +^ 2H^ + mmoles (^) EDTA = mL^ EDTA x M^ EDTA = mmoles^ Cu2+ mg (^) Cu2+^ = mmoles^ Cu2+^ x Pat^ Cu ---►^ % Cu^ 2+^ = mg^ Cu2+^ x 100 x F/mg muestra Donde: Pat Cu = 63, H2Y^ 2-^ = EDTA F = Factor de dilución = 250 mL/25mL = 10
Complete la Tabla 1:
mg de muestra (V1) mL EDTA % Cu experimental % Cu teórico Sal probable
Parte 2 Determinación de Níquel y Cobre por titulación con EDTA
- Medir 50 ml de muestra 2 que contiene los cationes Ni 2+^ y Cu 2+^ en un vaso de
precipitado de 400 ml y añadir 25 ml de agua destilada.
Agregar lentamente y con agitación 10 ml de buffer de pH 10.
Agregar 20 gotas de murexida y titular con EDTA hasta viraje de amarillo a violeta. El
volumen (V2) obtenido corresponde a la complejación de Ni^ 2+^ y Cu^ 2+.
Reacción de formación de complejo del Níquel con dimetilglioxima
Ni 2+^ + 2 → + 2H+
Medir 50 ml de muestra 2 que contiene los cationes Ni 2+^ y Cu 2+^ en un vaso de precipitado
de 400 ml y añadir 25 ml de agua destilada.
Caliente haciendo uso de un mechero entre 70 y 80 °C. Retire el mechero y agregue 25 mL de solución de dimetiglioxima al 1%, agite y agregue poco a poco 10 mL de solución de NH 3 1:1 hasta comprobar precipitación completa de dimetilglioximato de níquel. Filtre y lave bien el precipitado rojo y determine por titulación con EDTA (V 3) el ion cúprico en el filtrado.
Con la diferencia de volúmenes V 2 – V^3 determine la concentración del ión Ni2+^ en la muestra asignada.
Práctica # Determinación del contenido de óxido cálcico y de óxido magnésico en el cemento Portland por titulación complejométrica con solución de EDTA
Introducción La determinación del porcentaje de óxido de calcio en calizas, crudo, clínker y el cemento Portland, actualmente, tiene como alternativa importante la determinación complexométrica mediante el EDTA. Por la rapidez del método ésta técnica tiene una buena aceptación en las rutinas de control de calidad de las plantas cementeras. El cemento es un aglomerante hidráulico que se obtiene moliendo finamente el producto de la cocción, llevada por lo menos hasta principio de conglutinación, de mezclas de primeras materias debidamente dosificadas que contengan cal, sílice, alúmina y óxido férrico, haciendo luego si son necesario algunas adiciones al proceder al molido final. Alcanza elevadas resistencias y es estable en el agua. El Cemento Portland, uno de los componentes básicos para la elaboración del concreto, debe su nombre a Joseph Aspdin, un albañil inglés quién en 1824 obtuvo la patente para este producto. Debido a su semejanza con una caliza natural que se explotaba en la Isla de Portland, Inglaterra, lo denominó Cemento Portland. Los cementos Portland son cementos hidráulicos compuestos principalmente de silicatos de calcio hidráulicos, esto es, fraguan y endurecen al reaccionar químicamente con el agua. En el curso de esta reacción, denominada hidratación, el cemento se combina con el agua para formar una pasta, y cuando le son agregados arena y grava triturada, se forma lo que se conoce como el material más versátil utilizado para la construcción: el concreto. El clinker, la materia prima para producir el cemento, se alimenta a los molinos de cemento junto con mineral de yeso, el cual actúa como regulador del fraguado. La molienda
Tabla de datos y resultados Masa de cemento (g)
Alícuota (mL)
V 1 V 2 pH %CaO %MgO
Cálculos
%CaO = V1xMxPMxFx100/1000 m
%MgO = (V 2 -V (^) 1)xMxPM`xFx100/1000 m
Donde: V 1 = mL de EDTA consumidos en la valoración del calcio
M = Molaridad de la solución de EDTA = 0,01 moles/L PM = Peso Molecular del CaO = 56,077 g/mol PM`= Peso Molecular del MgO = 40,304 g/mol F = Factor de dilución de la muestra = 500mL/10 mL = 50
m = masa en gramos de la muestra de cemento analizada %CaO = 2,8V1/m
%MgO = 2(V 2 -V1)/m
Práctica # Determinación de hierro por volumetría redox
Introducción
Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de oxidación-reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de valoración basada en una reacción
redox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante.
Requisitos que debe cumplir el oxidante en volumetría redox:
Debe ser lo bastante fuerte para que la reacción con la sustancia que se valora sea prácticamente completa, esto significa que el potencial, Eº, de la semirreacción
correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V más que el Eº de la semirreacción correspondiente a la sustancia que se valora.
El oxidante no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los componentes de la solución que se valora, salva la especie deseada. El oxidante ha de reaccionar rápidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea, aunque resulte conveniente termodinámicamente, el mecanismo del proceso redox quizá fuera tan complicado que la reacción no ocurriría a velocidad conveniente. Esto ocurre cuando hay transferencia múltiple de electrones por formación o rotura de enlaces químicos). Parte 1: Determinación de hierro con dicromato de potasio Resumen Para que la reacción entre dicromato y hierro ocurra, el hierro tiene que estar en el estado de oxidación II, es decir como ion ferroso. El ion dicromato (Cr2O 7 2-^ ) oxida el ion ferroso (Fe 2+) a ion férrico (Fe 3+) y el ion ferroso reduce al ion Cr 6+^ presente en el ion dicromato a ion Cr3+^ de acuerdo a la reacción: Cr^ 2O^7 2-^ + 6 Fe^ 2+^ + 14 H+^ →^ 2 Cr^ 3+^ + 6 Fe^ 3+^ + 7H^ 2O
Materiales y reactivos utilizados
- (^) Dicromato potásico (K (^) 2Cr (^) 2O7)
- Permanganato de potasio (KMnO4)
- Sal de Mohr, Fe(NH4) (^) 2(SO4) (^) 2.6H (^) 2O, (1 mol = 392.143g, 14.24% Fe)
- Oxalato de sodio
- Ácido sulfúrico, H2SO 4 3M
- Indicador difenilamina al 1% en H2SO 4 1:
- KMnO (^4) Procedimiento En un matraz erlenmeyer de 250 mL se colocan 50 ml de agua con 0.25 g de muestra, 10 ml de H2SO^4 3M, con 10 gotas de indicador difenilamina y un agitador magnético. Se carga una bureta con la solución estandarizada de dicromato de potasio (K2Cr^ 2O^ 7) y se titula hasta que permanezca un color lila. Realice el análisis dos veces y tome el volumen promedio para los cálculos.
Cálculos
V = mL Cr2O 7 2- mmoles Cr2O 7 2-^ = mL Cr (^) 2O 7 2-^ * M Cr (^) 2O 7 2-
mmoles Fe = mmoles Cr2O^7 2-^ * 6 mg Fe = mmoles de Fe * 55, % Fe = mg Fe * 100/ mg muestra Parte 2: Determinación de hierro con permanganato de potasio
