¡Descarga Preparación del reactivo de Tollens y del permanganato de potasio: pasos y procedimientos y más Apuntes en PDF de Química Aplicada solo en Docsity!
Preparación del reactivo de Tollens y del permanganato de potasio: Necesitaremos Material de laboratorio: 1 Vidrio de reloj(opcional) 3 Vaso de precipitado de 25 ml 1 Vaso de precipitado de 50 ml 2 Matraz aforado de 25 ml 2 Varilla de vidrio 1 Embudo de caña larga de vidrio 1 Espátula 3 Pipetas Pasteur 1 Propipeta 1 Pipeta graduada de 15 ml 1 Pipeta graduada de 2 ml o de 5 ml 2 tubos de ensayo Nota: La solución de nitrato de plata es corrosiva. El nitrato de plata sólido o en solución reacciona con la piel tiñéndola de color negro, éstas manchas desaparecen en pocos días. El reactivo de Tollens es corrosivo e irritante, se debe evitar la inhalación de sus vapores. Por cierto aún hay que confirmar con algún maestro si cuando estemos preparando el reactivo de Tollens al final al unir el NaOH con el AgNO 3 , se debe hacer en la campana Paso 1 preparar una solución al 10% de NaOH en 25 ml de agua destilada: Aplicamos la fórmula: m= 10g(25ml/100ml) = 2.5g REACTIVOS: Agua destilada. NaOH (HIDROXIDO DE SODIO) AgN O 3 (NITRATO DE PLATA) N H 4 OH (HIDROXIDO DE AMONIO) KMn O 4 (PERMANGANATO DE POTASIO) Ciclohexano Etanol Na (sodio metálico)
Procedimiento: 1.Pesado del soluto (2.5g de NaOH) Por tanto, tomaremos un vidrio de reloj y lo colocaremos sobre la báscula después tararemos su peso (apretando el botón de la báscula TAR), tendremos nuestro reactivo (NaOH) pondremos una servitoalla bajo el y con ayuda de la espátula retiraremos una pequeña cantidad de soluto (NaOH) con un dedo iremos golpeando nuestra espátula suavemente para que el soluto descienda controladamente en el vidrio de reloj hasta alcanzar la cantidad deseada que en este caso son 2.5 gramos. Con nuestro soluto pesado cerramos el reactivo. Retiramos con cuidado nuestro vidrio de reloj y nos dirijimos a nuestro banco de trabajo. Nota: Aquí hay una alternativa se puede pesar en el mismo vaso de precipitado para evitar usar un vidrio de reloj. Este video ayuda: https://www.youtube.com/watch? v=CE2te7LVCQE&ab_channel=UniversitatPolit%C3%A8cnicadeCatalunya- UPC 2.Mezcla y disolución del soluto En un vaso de precipitado de 25 ml depositamos nuestro soluto que son 2. g ( una vez que vaciemos el soluto le hechamos un poco de nuestro disolvente al vidrio de reloj que en este caso nuestro disolvente es agua, así que, con nuestra piseta le vertemos agua destilada al vidrio de reloj sobre nuestro vaso de precipitado para que escurra lo que quede de soluto en el vidrio de reloj, esto con la intención que no quede ni un poco del soluto en el vidrio de reloj, y así hacer la disolución lo más precisa posible, bueno, una vez lavado el vidrio de reloj lo dejamos a un lado ) y procedemos a añadirle más agua destilada apenas suficiente para poder disolver el soluto, con ayuda de nuestra varilla de vidrio mezclamos hasta disolver el soluto, una vez disuelta la mezcla (no deben mirarse muestras solidas en la
( aquí debe considerarse si el reactivo produce gases que puedan dañar nuestra piseta, si los produce; es mejor seguir agregando agua destilada con ayuda del vaso de precipitado y la varilla de vidrio ) Ahora, como casi llegamos a la línea de aforo, procedemos a enrasar la solución, para ello, debemos agregar agua destilada al vaso de precipitado de nuevo, y ahora con ayuda de la pipeta pasteur extraemos el agua del vaso, aquí comenzaremos a añadir el agua gota a gota con una posición particular,(vista en los dos videos que he puesto de referencia), pero la posición es la siguiente, levantamos el matraz aforado con una mano hasta la altura de nuestros ojos (dígase de manera paralela) al matraz para evitar problemas de paralaje (perspectiva al llenado), al goteo se produce un menisco es decir una pancita o una media luna que se produce al borde de un tubo cuando se añade un líquido, esta media luna debe coincidir con su parte más baja o más bien con la llamada pancita con la línea de enrase del matraz aforado, para cualquier detalle mejor observar los videos. Ya enraso, tapamos el matraz, con una mano en la tapa y con otra en el fondo del matraz lo giramos un par de veces para terminar de homogenizar la mezcla. Por ultimo procedemos a vaciar nuestra disolución en un contenedor plástico con ayuda del embudo, con su correcto rotulado de nombre del reactivo, fecha de elaboración, y concentración de la muestra. Como esta muestra la usaremos para preparar el reactivo de tollens entonces vaciaremos un poco en nuestro vaso de precipitado que hemos estado utilizando y que debemos haber secado. Pasando al paso 2. Paso 2: elaboración de una disolución acuosa de AgN O 3 (nitrato de plata) al 5% de concentración. ( es decir que por cada 100 ml de agua habrá 5 gramos del soluto, en este caso nitrato de plata) Nuestra solución acuosa no será de 100 ml, así que, debemos calcular cual es el mínimo que hay que preparar, al final de cuentas solo usaremos 10 ml, por lo que propongo usar igual que en el reactivo pasado un matraz aforado y un vaso de precipitado de 25 ml para hacer la menor cantidad de reactivo posible, de haber disponibles en el laboratorio matraces y vasos de
estas medidas sería mejor, si no tendríamos que trabajar con una solución acuosa de 50 ml al 5% de nitrato de plata. Para esta solución me parece que sería mejor trabajar en la campana De extracción: H290 Puede ser corrosiva para los metales. H314 Provoca graves quemaduras en la piel y lesiones oculares. Para el cálculo: (5g x 50ml) / 100 ml = 2.5g de nitrato de plata a agregar a 50 ml de agua destilada para tener una solución acuosa al 5%. De igual forma si hay vasos de precipitado y matraces aforados de 25 ml entonces el cálculo seria el mismo. 5g x 25ml / 100 ml = 1.25 g de nitrato de plata a agregar a 25 ml de agua destilada para tener una solución acuosa al 5%. Bien, ¿cómo lo hacemos? Pesamos el nitrato de plata en este caso yo pesare para una disolución de 25 ml, por tanto, pesare 1.25 g de nitrato de plata en la vascula a como en el caso anterior siguiendo las mismas medidas. Verteré mi soluto pesado en un vaso de precipitado limpio y añadiré agua destilada con mi piseta apenas suficiente para disolver con ayuda de mi varilla de vidrio a como en el caso anterior. Terminado esto pasamos a verter el soluto disuelto en nuestro matraz aforado, haciendo los lavados y todo como se indicó antes o a como esta en los videos, aforamos y homogenizamos la mezcla (mezclar en el matraz aforado girando) para vaciar el líquido disuelto en un contenedor bien etiquetado. Utilizar recipientes de polietileno, utilizar exclusivamente recipientes especialmente autorizados para el material o el producto.
Procedimiento extendido: vaso de precipitado 1 : será el que contenga nuestra disolución de hidróxido de sodio obtenido en el paso 1 vaso de precipitado 2: será el que contenga la disolución de nitrato de plata vaso de precipitado 3: será donde haremos nuestro reactivo de tollens. Vaso de precipitado 4: en el pondremos un poco de hidróxido de amonio para pipetear después y neutralizar nuestro reactivo gota a gota. del vaso de precipitado 2 extraemos 10 ml con nuestra pipeta y propipeta a un tercer vaso de precipitado que debe estar limpio pues es donde realizaremos nuestro reactivo de Tollens, bien, vertemos con nuestra pipeta los 10 ml, desconectamos la propipeta y colocamos la pipeta en una servitoalla para no batir la mesa de trabajo, pasamos a poner la propipeta a la segunda pipeta con la que extraeremos 0.15 ml de hidróxido de sodio y los añadiremos al vaso de precipitado 3 donde ya tenemos nuestros 10 ml de nitrato de plata, dejamos nuestra pipeta sobre una servitoalla para no batir la mesa. Lo que sigue es verter en un cuarto vaso de precipitado, un poco de hidróxido de amonio, así que con una tercera pipeta Pasteur o bien con una recién lavada por nuestro equipo, tomamos un poco con la pipeta pasteur que es como un gotero, de los que usamos para enrasar los matraces aforados. Entonces mientras mezclamos con la varilla de vidrio nuestro reactivo le añadimos con la pipeta Pasteur gota a gota el hidróxido de amonio hasta neutralizar pasando de un color café oscuro lodoso a un tono transparente claro. Con esto terminamos nuestro reactivo de tollens. No lo aforaremos ni lo pasaremos a un envase ya que este reactivo debe desecharse al cabo de un rato porque si no se pueden formar partículas altamente explosivas al movimiento.
Es conveniente tirar los restos sobrantes de la disolución y lavar bien los tubos utilizados, a ser posible con ácido nítrico diluido. También aquí dejamos como residuo hidróxido de amonio, hidróxido de sodio al 10 % y nitrato de plata al 5%, investigar para saber a dónde botarlos pues en el laboratorio habrá tres botes me parece ácidos, bases y soluciones neutras así que hay que investigar rápido para saber dónde verterlos y no fallar en eso. Precaución: El reactivo debe ser preparado en el momento y nunca almacenado por más de par de horas. Después de realizar el test, la mezcla resultante debe ser acidificada con ácido nítrico diluido antes de ser desechada. Estas precauciones previenen la formación del altamente explosivo fulminante de plata, que es fundamentalmente nitruro de plata, Ag 3 N. Preparación del permanganato de potasio al 0.02 M Este de nuevo solo lo prepararemos, pero no lo usaremos pues en la práctica nos pide añadirlo al aldehído y al alqueno para observar cómo se tornan café oscuro, porque no contamos con los reactivos. Paso 1: El cálculo: m(KMnO4) = c(KMnO4) · V(solución) · M(KMnO4) m(KMnO4) = 0.02 mol/L · 0.025 L · 158.032 g/mol m(KMnO4) = 0.0790 g pesamos en el vidrio de reloj (que ya habremos lavado y secado para este punto) los 0.8 g de permanganato de potasio los transferimos al vaso de precipitado que puede ser uno que hayamos desocupado de los residuos del reactivo de tollens lavado y secado previamente.
