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Polímeros II: Cuestionario de Espectroscopía, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica

Este cuestionario aborda conceptos clave de espectroscopía aplicados al estudio de polímeros. Se exploran técnicas como la resonancia magnética nuclear (rmn), la espectrometría de masas de desorción láser asistida por matriz (maldi-tof) y la espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (xps). Se incluyen preguntas sobre la interpretación de espectros, la selección de matrices para maldi y la aplicación de la resonancia de sólidos en el análisis de polímeros.

Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones

2022/2023

A la venta desde 20/02/2025

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Polímeros II
Cuestionario
1. ¿Cuáles son los intervalos de desplazamientos químicos típicos de los
protones (en 1H RMN) y de los carbonos (en 13C RMN) del anillo aromático
del azúcar? ¿En qué región aparecen los protones anoméricos?
R. Protones en 1H RMN: 3-6 ppm; Carbonos en 13C RMN: 60-110 ppm;
Protones anoméricos: 4.5-5.5 ppm.
2. Explique brevemente en que consiste el proceso de ionización y el
analizador de masas en la espectrometría de MALDI-TOF.
R. En la ionización por MALDI, la muestra se mezcla con la matriz sobre
una superficie metálica de manera que cocristalizan cuando se evapora el
solvente. Esta preparación es sometida a pulsos cortos de láser en alto vacío lo
que provoca que la absorción de energía por parte de la matriz sea convertida en
energía de excitación y en transferencia de protones a la muestra (ionización)
dando lugar, normalmente, a especies monocargadas.
El TOF es el analizador más utilizado con MALDI, la determinación de la
masa en una región de alto vacío se realiza mediante una medida muy precisa del
período de tiempo desde la aceleración de los iones en la fuente hasta que
impactan con el detector.
3. ¿Cuáles son las características que se deben considerar al momento de
seleccionar una matriz para MALDI?
R. Que se evapore sin dificultad, pero no en el proceso de preparación de la
muestra; que tenga naturaleza ácida para que actúe como fuente de protones y
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Polímeros II Cuestionario

  1. ¿Cuáles son los intervalos de desplazamientos químicos típicos de los protones (en 1 H RMN) y de los carbonos (en 13 C RMN) del anillo aromático del azúcar? ¿En qué región aparecen los protones anoméricos? R. Protones en 1 H RMN: 3-6 ppm; Carbonos en 13 C RMN: 60-110 ppm; Protones anoméricos: 4.5-5.5 ppm.
  2. Explique brevemente en que consiste el proceso de ionización y el analizador de masas en la espectrometría de MALDI-TOF. R. En la ionización por MALDI, la muestra se mezcla con la matriz sobre una superficie metálica de manera que cocristalizan cuando se evapora el solvente. Esta preparación es sometida a pulsos cortos de láser en alto vacío lo que provoca que la absorción de energía por parte de la matriz sea convertida en energía de excitación y en transferencia de protones a la muestra (ionización) dando lugar, normalmente, a especies monocargadas. El TOF es el analizador más utilizado con MALDI, la determinación de la masa en una región de alto vacío se realiza mediante una medida muy precisa del período de tiempo desde la aceleración de los iones en la fuente hasta que impactan con el detector.
  3. ¿Cuáles son las características que se deben considerar al momento de seleccionar una matriz para MALDI? R. Que se evapore sin dificultad, pero no en el proceso de preparación de la muestra; que tenga naturaleza ácida para que actúe como fuente de protones y

ende promueva la ionización; intervalo de absorbancia óptica amplia (UV o IR); funcionalización con grupos polares en medio acuoso.

  1. ¿Cuáles son las ventajas de usar resonancia de sólidos en lugar de resonancia de líquidos? R. Que la mayoría de los núcleos activos de RMN en la tabla periódica están disponibles para la investigación mediante RMN de sólidos, debido a campos magnéticos más altos, secuencias de pulso innovadoras y tecnología electrónica, informática y de sonda mejorada.
  2. ¿Cómo es posible conocer a qué nivel energético y momento angular corresponden las señales en la espectroscopía XPS? R. El espectro XPS nos brindará información elemental (intensidad de los electrones fotoemitidos) sobre la muestra que estamos estudiando, a partir de este podremos desglozar información específica sobre los proceso energéticos que se estan llevando a cabo. Existe una señal acumulativa de ruido de fondo asociada con fotoelectrones que han perdido energía debido a colisiones inelásticas en el sólido, pero que todavía tienen energía suficiente para escapar; observaremos también picos de fotoemisión asociados con procesos de ionización en niveles electrónicos del átomo y picos correspondientes a rayos X inducidos por emisión de electrones de Auger.
  3. Mencione un método para mejorar la resolución de un espectro de resonancia de sólidos, ¿en qué consiste? R. Polarización cruzada (CP), este método se basa en la transferencia de la polarización de un núcleo de espín abundante, como el de hidrógeno ( 1 H), a núcleos de espín no tan comunes como carbono (^13 C).
  4. Describa brevemente el efecto fotoeléctrico aplicado a XPS.