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En el presente trabajo se abordan los principios básicos de la extracción, el cual es un proceso de transferencia de materia basada en la disolución de uno o varios componentes de una mezcla líquido o sólido en un disolvente selectivo [1]. En base a esto se desglosa las diferencias entre la extracción sólido-líquido y la extracción líquido-líquido, esto siendo principalmente en base a la materia extraer esté en un sólido o en un líquido.
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
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METEPEC, ESTADO DE MÉXICO, MAYO DE 2022
NOMBRE COMPLETO DE LOS INTEGRANTES: Osorio Cruz Carolina Isabel
1
; Romero Villegas Evelyn
Patricia
2
; Hernandez Felipe Eduardo
3
Osorio Cruz Carolina
Isabel
No. De Control:
Romero Villegas
Evelyn Patricia
No. De Control:
Hernández Felipe
Eduardo
No. De Control:
1. Introducción
La extracción se define como la acción de
separar con un líquido una fracción específica de
una muestra, dejando el resto lo más íntegro
posible.[1]
El proceso de extracción de la mayoría de las
sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una
vez que se agrega el solvente, lo que está en
contacto íntimo con lo extraíble se satura
enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a
tratar con solvente fresco. Esta se puede realizar
en:
Extracción sólido – líquido
Extracción líquido – líquido
Extracción gas – líquido.
La extracció n de muestras só lidas con
disolventes, generalmente conocida como
extracció n só lido-lí quido o lixiviació n, es un
método muy utilizado en la separació n de
analitos de muestras solidas. Los mé todos
tradicionales de extracción só lido-lí quido pueden
dividirse en dos grandes grupos.[1]
Cuando se trata de separar una mezcla en sus
componentes por extracción con un disolvente,
se presenta el problema de elegir este, lo que
debe realizarse atendiendo a los resultados que
pueden conseguirse, a las condiciones de trabajo
y a su recuperación posterior.
De entre los distintos métodos existentes los que
se aplican con más frecuencia son los mé todos
de aná lisis, de valoración y de construcció n [1].
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos
casos, continúa siendo) el m étodo está ndar de
extracció n de muestras solidas más utilizado
desde su diseño en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal mé todo de referencia
con el que se comparan otros mé todos de
extracción.[1]
Por lo que con la presente practica se busca
conocer el equipo y material de extracció n
soxhlet del edificio J y su funcionamiento,
inducció n del extractor só lido-lí quido y lí quido-
lí quido.
2. Fundamento Teórico
Extracció n soxhlet
La extracció n de muestras só lidas con
disolventes, generalmente conocida como
lixiviació n, es un mé todo muy utilizado en la
separació n de analitos de muestras só lidas.
Los mé todos tradicionales de extracció n só lido-
lí quido pueden dividirse en dos grandes grupos
calor, Soxhlet. Soxtec ® System HT y
extracció n Soxhlet asistida por
microondas.
calor: agitació n con ultrasonidos y
agitació n simple.
La extracció n Soxhlet ha sido (y en muchos
casos, continú a siendo) el mé todo está ndar de
extracció n de muestras s ólidas má s utilizado
desde su diseñ o en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal m étodo de referencia
con el que se comparan otros m étodos de
extracció n [2].
Funcionamiento:
El soxhlet funciona cí clicamente, para extraer las
concentraciones necesarias de alg ún
determinado compuesto. É ste funciona de la
siguiente forma: Cuando se evapora, el
disolvente sube hasta el área donde es
condensado; aquí , al caer y regresar a la c ámara
de disolvente, va separando los compuestos
hasta que se llega a una concentració n deseada.
Esto puede ocasionar problemas con algunos
compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura
del baló n, como lo es en la extracció n del ámbar
En este procedimiento la muestra só lida
finamente pulverizada se coloca en un cartucho
de material poroso que se sit úa en la cá mara del
extractor soxhlet. Se calienta el disolvente
extractante, situado en el matraz, se condensan
sus vapores que caen, gota a gota, sobre el
cartucho que contiene la muestra, extrayendo los
analitos solubles, como se muestra en la Figura
Figura 1. Equipo de extracción soxhlet.
Cuando el nivel del disolvente condensado en la
cámara alcanza la parte superior del sifón lateral,
el disolvente, con los analitos disueltos, asciende
por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este
proceso se repite hasta que se completa la
extracción de los analitos de la muestra y se
concentran en el disolvente [2].
Características para la extracción con el equipo
Soxhlet
Para la extracción con el equipo Soxhlet se
deben tener en cuenta: la selección del solvente,
la matriz sólida y las condiciones de operación.
La extracción con Soxhlet depende fuertemente
de las características de la matriz y de las
dimensiones de las partículas puesto que la
difusión interna puede ser el paso limitante
durante la extracción. Partiendo de esto se puede
decir que se necesitará un menor tiempo de
extracción con una buena eficiencia si el tamaño
de partícula es menor mientras que si las
dimensiones de las partículas son mayores la
extracción se realizará en un mayor tiempo [3].
Condiciones de operación Durante la extracción
en el Soxhlet, el solvente se recupera
normalmente por evaporación. Las temperaturas
de extracción y evaporación tienen un efecto
significativo en la calidad final de los productos.
Las altas temperatura de ebullición para la
recuperación del solvente pueden disminuirse
usando evaporación flash o separación por
membrana para recuperar el solvente [3].
Partes que conforman un soxhlet:
En la Figura 2, se identifican cada una de las
siguientes partes [3]:
Soxhlet
Figura 2. Partes de un soxhlet.
Extracción sólido-líquido.
representación de las diferentes corrientes sobre
el diagrama triangular observado en la Figura 6.
Figura 6. Representación de diferentes corrientes
en un diagrama triangular.
Coeficientes de distribución.
Cuando se agita un compuesto con dos
disolventes inmiscibles, el compuesto se
distribuye entre los dos disolventes. A una
temperatura determinada, la relación de
concentraciones del compuesto en cada
disolvente es siempre constante, y esta
constante es lo que se denomina coeficiente de
distribución o de reparto.[4]
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 2
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 1
Llamaremos Coeficiente de Distribución o
Coeficiente de Reparto “Ki” entre las 2 fases
separadas, a la relación entre las
concentraciones que alcanza ese componente
en ambas fases en equilibrio [4].
Donde Ki depende de:
Extracción Líquido-Líquido
La extracción liquido- liquido es un método por el
cual se transfiere de una sustancia X desde una
fase liquida hasta otra fase liquida donde no
puede ser mezclada y es muy útil para separar
componentes de una mezcla (Quiored, 2010).
Este método es posible gracias a la diferencia de
solubilidad de la sustancia que intentemos
separar en dos disolventes diferentes. Para que
pueda ser posible es necesario que el líquido
empleado para extraer parte de la mezcla sea
insoluble para los componentes primordiales [5].
Al ponerse en contacto el disolvente y la mezcla
obtenemos dos fases liquidas que se llaman
extracto y refinado. La parte con mayor
disolvente se llama extracto, mientras que el
líquido residual donde se separa el soluto es
llamado refinado [9]. Como lo que se pretende en
la extracción es dividir la disolución líquida
original en producto extraído y en producto
refinado, es fundamental la separación del
disolvente añadido a la disolución. De aquí que
la recuperación del disolvente haya de poder
efectuarse de modo sencillo y económico;
generalmente se realiza por destilación,
evaporación o salinificación [5].
Etapas de la extracción líquido-líquido.
la disolución a tratar, para que pueda tener lugar
la transferencia del soluto de la disolución al
disolvente.
«disolvente» (ambas líquidas).
El proceso completo de extracción puede
comprender, además, 'otras operaciones tales
como la separación y la recuperación del
disolvente de su mezcla con el soluto y de la
disolvente que haya quedado disuelto en la
disolución tratada [5].
La extracción líquido-liquido se aplica mucho
para separar los componentes de una disolución
y, en particular, cuando:
volátiles.
iguales volatilidades cuando se hallan en mutua
disolución.
temperatura necesaria para su separación por
destilación.
halla presente en la disolución en cantidades
relativamente pequeñas. En este caso, el
componente menos volátil puede extraerse con
ayuda de un segundo disolvente para obtener
una disolución más concentrada, de la cual será
recuperado de modo más económico; o también
se lograrán análogas economías utilizando un
disolvente de menor volatilidad que el
componente deseado, aun cuando el aumento de
concentración en dicho componente útil no sea
muy considerable [ 5 ]
Equipos de extracción líquido-líquido
Para efectuar la separación del soluto de una
mezcla de alimentación, se hace necesario el
contacto de líquidos insolubles (alimentación y
solvente) para llevar a cabo la transferencia de
materia. Para lograr dicho contacto se debe
utilizar equipos de extracción líquido- líquido, los
podemos clasificar como sigue. [6]
sedimentadores)
1.1. Mezcladores
a. Recipiente con agitación
b. Mezcladores de flujo o tubería
1.2. Sedimentadores
a. No mecánicos
b. Mecánicos
2.1 Extractores que funcionan por
gravedad
2.2 Extractores centrífugos
En los equipos de contacto por etapas se refiere
a todo aparato o grupo de aparatos en que se
ponen en contacto los líquidos inmiscibles, en
donde ocurre transferencia de masa entre los
líquidos con tendencia al equilibrio entre ellos y
en donde los líquidos resultantes se separan uno
del otro mecánicamente y son extraídos [6].
Por otro lado, en los equipos de contacto
continuo los líquidos insolubles fluyen a
contracorriente en continuo contacto, sin
sedimentación periódica ni separación física
entre ellos, véase Figura 7
Figura 7. Equipo de extracción continua.
De acuerdo a lo anterior, el Instituto Tecnológico
de Toluca contiene un equipo de extracción
líquido-líquido, (Figura 8).
Figura 8. Equipo de extracción liquido-liquido del
laboratorio “J” en ITTol
Balances de masa y energía.
Realizando un balance de masa total y uno en
soluto sobre el volumen de control obtenemos lo
siguiente [7]:
Balance total:
Balance en soluto (A):
Del balance total se obtiene la masa de la mezcla
M (suma de las masas de la alimentación y el
solvente). Luego, en el balance en soluto,
conocidas las composiciones de la alimentación
y del solvente (generalmente puro XB, B =1), es
posible conocer la composición en soluto de la
mezcla como [7]:
A través de las primeras dos ecuaciones se
conoce la masa y composición del punto de
corneta, y al extremo de éste el
refrigerante, para la colocación de
ambas piezas se coloca petrolato en las
boquillas, Figura 12.
Figura 12. Colocación de la corneta y
refrigerante.
refrigerante una manguera que conecta
con la bomba de recirculación que se
encuentra sumergida dentro de un
recipiente con agua, en la salida inferior
del refrigerante se conecta una segunda
manguera que descarga el agua en el
recipiente, tal y como se observa en la
Figura 13
Figura 13. Conexión de mangueras.
3.1.2. 2 Extracción
como el mostrado en la Figura 14 , cuyas
dimensiones permitan meterlo dentro de
la corneta, dentro del cartucho se coloca
cierta cantidad de clavo de olor (aprox.
10 g), y posteriormente se tapa con un
trozo de algodón.
Figura 14. Construcción del cartucho
llenado con clavo de olor dentro de la
corneta, como se muestra en la Figura
Refrigerante
Corneta
Entrada de
agua
Salida de
agua
Figura 15. Colocación del sólido dentro de la
corneta
calentamiento y la bomba que alimenta
el condensador (Figura 1 6 )
Figura 16. Encendido de la parrilla eléctrica
equipo, se debe regular el caudal de
agua de reflujo y verificar la temperatura
de la parrilla y del líquido, como se
muestra en la Figura 17.
Figura 1 7. Equipo en funcionamiento.
temperatura correspondiente al punto de
ebullición del etanol, éste comienza a
evaporarse y llega hasta al refrigerante,
donde se condensa y el líquido
condensado escurre hasta el
compartimento del cartucho que
contiene el clavo, esto se ilustra en la
Figura 18. Cuando esto ocurre, el etanol
extrae la esencia del clavo presente en el
cartucho, permitiendo así la obtención de
Eugenol.
Figura 18. Condensación del solvente.
hasta extraer la mayor cantidad posible
de eugenol, Figura 19 , los reflujos
pueden realizarse en más de un día.
Figura 19. Obtención de eugenol.
la parrilla y la bomba, desmontar el
equipo y extraer el cartucho húmedo con
la muestra del sifón y pesarlo.
precalentada a 40 °C hasta que alcance
peso constante.
apagarla.
el disolvente pase por ellos sin efectuar la
extracción adecuada de las semillas.
e) Generalidades del equipo de extracción
del edificio J
Dentro de las instalaciones del Edificio J, se
ubica el equipo de extracción sólido-líquido,
mostrado en la Figura 21
Figura 21. Extractor sólido-líquido del Edificio J.
Este aparato es una ayuda práctica en
laboratorios donde, además de requerir una
operación continua, es importante obtener une
sustancia de alta pureza.
El principio fundamental de operación es
evaporar los líquidos usando para ello una
superficie líquida elevada (causada por la
rotación del recipiente) evitando así la formación
de espuma y las erupciones del líquido. Si se
requieren procesar grandes cantidades de
solución puede aplicarse alimentación continua.
El aparato “Rotadest” permite que la muestra sea
evaporada en la presencia de un gas inerte o con
la adición continua de un componente formador
de azeótropo. El “Rotadest” permite mantener
firmemente el control del proceso de
recuperación del material por destilación, ya que
pueden ajustarse fácilmente el grado de
inmersión del recipiente en el baño de agua, la
temperatura del sistema de calentamientos, el
grado de vacío, la alimentación de agua de
enfriamiento y la velocidad de rotación.
➢ Partes del extractor
A continuación, se listan los componentes del
extractor presentado previamente, cuyo
esquema se muestra en la Figura 22.
Figura 22. Esquema del extractor sólido-líquido
del edificio J.
1.Etapa de extracción
2.Malla o tamiz
3.Rebóiler
4.Control de temperatura (dos resistencias
eléctricas: R1 y R2)
5.Termopares
6.Conducto de evaporación aislado
térmicamente
7.Condensador
8.Respiradero
9.Entrada de agua de enfriamiento
10.Salida de agua
11.Válvula de tres vías
12.Válvula de paso (control de flujo)
13.Válvula de globo (recuperación de solvente)
14.Válvula de globo (recuperación de solución)
15.Tablero indicador de temperatura (T1 y T2) y
presión de agua (P)
16.Alimentación general de agua
17.Manómetro
18.Válvula de control de flujo para el
condensador
1 9.Válvula para indicador de presión de agua
20.Interruptor principal
➢ Funcionamiento del equipo
Una vez que la etapa (1) contiene el lecho de
semilla (2 o 3 kg) a la cual se le va a extraer el
aceite, y el rebóiler (3) contiene el solvente
(aprox. 20 hrs.), se enciende el interruptor
principal (20), y los controles de temperatura (4)
se llevan ambos a su capacidad máxima, lo cual
produce un calentamiento de sus resistencias
que elevan la temperatura del solvente hasta su
ebullición en aproximadamente 15 min.
La válvula da dos vías (11) debe estar en
posición adecuada para que flujo que previene
del condensador (7) descienda en la etapa de
extracción. Se abre la válvula general de
alimentación de agua (16), el flujo de agua del
condensador (7) se controla por medio de la
válvula de globo (18). Al comenzar la
condensación se debe de estabilizar el flujo de
agua del condensador, esto se hace no abriendo
toda la presión de agua, para evitar que el
refrigerante se deteriore, sino despacio, y
sacando las burbujas de aire que puedan estar
presentes, sin embargo, debe circular suficiente
agua para condensar totalmente el solvente.
Cuando el solvente empieza a condensar la
válvula de paso (12) debe de estar
completamente cerrada para que el solvente
caliente cubra totalmente el lecho con el sólido
estacionario, (el nivel de líquido debe llenar a la
marca indicada en el depósito) cuando se ha
alcanzado el nivel óptimo se abre un poco la
válvula de paso (12) de tal forma que siempre se
tenga el mismo nivel y comience el reflujo,
cuando se llega a este punto se regula el flujo de
agua del condensador de tal forma que el área
de transferencia sea la máxima posible (poco
flujo), no debe ser demasiada agua porque esto
origina que sea poco condensado, y no debe de
ser poca agua para evitar que el vapor de
solvente se escape a través del respiradero del
condensador (8). Para determinar el flujo óptimo,
se puede comprobar por medio de la temperatura
del agua de desagüe que bajo estas condicione
óptimas es muy caliente
3.2.1 Materiales para Extracción Sólido-
Líquido
A continuación, en la Tabla 2 se presentan los
materiales y equipo necesarios para llevar a cabo
la extracción en el equipo sólido-líquido, en el
laboratorio J del Instituto Tecnológico de
Tabla 2. Materiales y equipo para la extracción S-
Cantidad Material
1 Bolsa de lona
1 Recipiente extractor
1 Matraz de balón de
calentamiento
1 Mantillo eléctrico
1 Refrigerante
1 Báscula granataia
1 Refractómetro
1 Matraz Erlenmeyer 2 L
1 Mortero y pistilo
1 Probeta graduada de 2L
1 Embudo
20 L Hexano(disolvente)
4 - 6 kg Semilla de girasol
1
Equipo de extracción sólido –
líquido
3 L Agua destilada
3.2.2 Método para Extracción Sólido-Líquido
semillas de girasol, eliminando la
cáscara como se muestra en la Figura
23 , ya que esto evita el entubamiento o
coloración del aceite. Nota: Las semillas
de girasol también pueden ser adquiridas
sin cáscara.
Figura 2 8. Adición del solvente al rebóiler.
Nota: Si se carece de embudo se puede
alimentar el solvente por la etapa de extracción
(1), teniendo la válvula (12) abierta y la (14)
cerrada, lo anterior se debe hacer antes de
colocar la malla, como se muestra en la Figura
Figura 29. Forma alternativa de adicionar el
solvente al rebóiler
interruptor principal (20), como se
muestra en la Figura 30
Figura 30. Encendido del interruptor del equipo.
llevándolos a su capacidad máxima por
15 minutos, lo cual produce un
calentamiento de sus resistencias que
elevan la temperatura del solvente hasta
su ebullición, como se muestra en la
Figura 31
Figura 31. Ajuste de control de temperatura.
posición adecuada para que el flujo que
proviene del condensador (7) descienda
en la etapa de extracción, como se
muestra en la Figura 32.
Figura 32. Ajuste de la válvula de tres vías.
abrir la válvula general de alimentación
de agua (16), mostrada en la Figura 33
Figura 33. Abrir la válvula general de
alimentación.
estabilizar el flujo de agua del
condensador, esto se hace no abriendo
toda la presión del agua, para evitar que
el refrigerante se deteriore lentamente, y
sacando las burbujas de aire que puedan
estar presentes.
Sin embargo, debe circular suficiente
agua para condensar totalmente al
solvente. Controle el flujo de agua del
condensador (7) por medio de la válvula
de globo (18), como se muestra en la
Figura 3 4
Figura 3 4. Inicio de condensación.
Nota: El flujo de agua del condensador se
controla a una presión de 0.5 kg/cm2.
condensar, la válvula de paso (12) debe
estar completamente cerrada para que el
solvente caliente cubra totalmente el
lecho con el sólido estacionario, además,
el nivel del líquido debe llegar a la marca
indicada en el depósito o bien hasta que
cubra el sólido, como se muestra en la
Figura 3 5.
del termopozo, para evitar que el aceite
se queme.
rebóiler por medio de la válvula de globo
(14), usando el matraz Erlenmeyer.
Medir su volumen con la probeta, pesar
y registrar, como se observa en la Figura
Figura 38. Extracción y medición de la
solución obtenida.
equipo se detiene siguiendo los pasos
siguientes:
➢ Bajar el interruptor principal.
➢ Cerrar todas las válvulas.
➢ Esperar 10 minutos y abrir la tapa de
extracción para sacar la bolsa de
lona.
➢ Pesar la bolsa de lona húmeda y
registrarlo.
➢ Secar la bolsa de lona en una estufa
hasta que está alcance peso
contante y luego apagarla. Nota: La
estufa se deja enfriar antes de
apagarla y desconectarla, su uso
debe registrarse en la bitácora del
Laboratorio
advertencia que se colocó en un inicio y
entregar el equipo al encargado de
laboratorio, así como llenar la bitácora y
limpiar la zona de trabajo.
3. 3. Extracción Liquido-Liquido.
Inducción al equipo de extracción líquido-
líquido del edificio J
1. Equipo de protección personal
El EPP necesario incluye los siguientes
elementos:
Solicitar el vale de laboratorio, mostrado en la
Figura 18 , al auxiliar encargado para su llenado
sobre el material y equipo a utilizar en la práctica.
Entregarlo con 24-48 horas de anticipación a la
realización de la práctica.
3. 3 .1 Materiales para Extracción Liquido-
Liquido
- Equipo de extracción líquido-líquido
3.3.2 Método para Extracción Liquido-Liquido
encuentra en la parte posterior del
equipo, como se puede ver en la Figura
39 con 5 a 8 galones de la mezcla que se
desee tratar, para esto es necesario abrir
la tapa C1 y revisando que el orificio de
drenado D1 esté cerrado
completamente.
Cargar el rehervidor conectando la manguera
flexible que une la línea de alimentación con el
rehervidor a la brida Q-1,
tanque de alimentación a través de la
bomba y el rotámetro de alimentación.
Para llevar a cabo esta operación, se
deben abrir las válvulas F1, el bypass F
y se deben cerrar las válvulas F2 y F4.
el centro de poder en la posición de
encendido, así mismo encender el
interruptor de la bomba de alimentación.
NOTA: Las luces de advertencia en el panel de
control indican los equipos están encendidos.
de nivel de líquido en el rehervidor en
NOTA: En este paso, la luz de advertencia se
encenderá cuando la válvula de desahogo esté
abierta.
medidor de nivel que se encuentra a un
costado del rehervidor
Consideraciones: Cuando el nivel del líquido
llegue a ¾ de la marca límite, cerrar la válvula F
del bypass y abrir las válvulas F2 y F4 para medir
la carga de restante del rotámetro.
la nivelación del líquido con el rotámetro
puesto a un 80% o menos de la escala.
NOTA: La válvula B3 debe mantener
automáticamente el nivel de líquido en el
rehervidor.
Comienzo del ciclo de calentamiento
muestra estén correctamente conectados a cada
uno de los platos
del rehervidor la cantidad de calentamiento con
la que se desea trabajar.
Recomendación: Conectar a máxima capacidad
hasta que la mezcla comience a hervir y
posteriormente ir disminuyendo el calentamiento
hasta llegar al valor deseado.
las terminales que se encuentran debajo del
interruptor ubicado en el lado derecho del panel
de control
encendido.
NOTA: Una luz de advertencia se encenderá y
ésta indicará la transferencia de calor.
rehervidor con el termómetro bimetálico T
ubicado en la parte frontal del mismo,
de recepción del destilado R2 para permitir el
paso hacia el tanque de alimentación.
NOTA : Las válvulas R3 del drenado y de la línea
de destilado R1 deben permanecer cerradas.
Inicio del suministro de agua (medio
refrigerante)
refrigerante en el condensador, poniendo el
rotámetro en un valor bajo.
NOTA: A medida que el proceso de
calentamiento avanza, ajustar el rotámetro para
que el destilado se condense para no dejar caer
la temperatura del líquido condensado por debajo
de la temperatura de ebullición.
Seguimiento del proceso
1.Desconectar la línea de alimentación del
rehervidor y conectarla al plato de alimentación
elegido por medio de una de las 4 conexiones
con las que cuenta el plato.
deseado.
NOTA: El sistema deberá calentarse y empezar
a hervir dentro de un rango de 15 a 20 min.
temperatura del destilado.
