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Tipologia: Notas de estudo
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Rio de Janeiro
Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciência dos Materiais. Prof. Orientador: Carlos Nelson Elias D.C. - IME
Rio de Janeiro
Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Mestre em Ciência dos Materiais. Prof. Orientador: Carlos Nelson Elias D.C. - IME.
Aprovada em 26 de maio de 2008 pela seguinte banca examinadora:
Prof. Carlos Nelson Elias – D.C. do IME
Maj. Andre Luiz Pinto – D.C. do IME
Prof. Gláucio Serra Guimarães – D.C.
Profa. Claudia Maria Chagas Bonelli – D.C.
Rio de Janeiro 2008
Dedico este trabalho à todos aqueles que me apoiaram em todo este período, sejam familiares ou amigos e que, de alguma maneira contribuíram para a concretização do mesmo.
FIG.1(a) e (b) Exemplos de prótese fixa provisória em grandes espaços protéticos…
FIG. 2 Fórmula estrutural do poli(metacrilato de metila) ................................... 17
FIG. 3 Influência da temperatura no gráfico tensão x deformação do PMMA .. 18
FIG. 4 Resistência à fadiga do PMMA e de demais polímeros......................... 18
FIG. 5 Fórmula estrutural do peróxido de benzoíla (PBO)................................ 19
FIG. 6 Fórmula estrutural do dimetil P toluidina (DMPT). ................................. 19
FIG. 7 Exemplo de compósito reforçado por partículas .................................... 22
FIG. 8 Esquema de transferência de carga da matriz para o reforço. .............. 23
FIG. 9 Reação de hidrólise do silano. ............................................................... 25
FIG. 10 Representação esquemática da reação de silanização em monocamada ................................................................................................................. 26
FIG. 11(a) Fórmula estrutural do Uretano Dimetacrilato (UEDMA). (b) Fórmula estrutural do bisfenol A diglicidil éter dimetacrilato (bis-GMA). (c) Fórmula estrutural do trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA).............................. 29
FIG. 12 Micrografia do grupo controle A: compósito sem adição de silano. ....... 32
FIG. 13 Micrografia do grupo B: compósito com alumina tratada com silano Monobond. ............................................................................................... 32
FIG. 14 Micrografia do grupo C: compósito com alumina tratada com silano Metabond. ................................................................................................ 33
FIG. 15 Efeito da adição das partículas na resistência transversa do PMMA. ... 34
FIG. 16 Efeito da adição das partículas no módulo de elasticidade do PMMA... 34
FIG. 17 Efeito da adição das partículas no limite de proporcionalidade (0,2%) do PMMA. ..................................................................................................... 35
FIG. 18 Efeito da adição das partículas na tenacidade do PMMA. ...................... 35
FIG. 19 (a) Dimensões do corpo-de-prova para o ensaio de tenacidade à fratura. (b) Confecção da pré-trinca. .................................................................. 39
FIG. 20 Compósito resinoso Luxatemp .............................................................. 45
FIG. 21 Resina acrílica autopolimerizável Dencor (Clássico) a base de PMMA. 46
FIG. 22 Silano Prosil (FGM). .............................................................................. 47
FIG. 23 Matriz de aço inoxidável utilizada na confecção dos corpos-de-prova.. 47
FIG. 24 Sistema de apoios para o ensaio de flexão em três pontos. ................. 49
FIG. 25 (a) Corpo-de-prova embutido em resina acrílica para análise no Microdurômetro. (b) Microdurômetro Micromet 2003 Buehler. ........... 51
FIG. 26(a) Equipamento coletor de dados Xplorer GLX (PASCO). (b) Representação esquemática da inserção do termopar na resina. .................................... 52
FIG. 27 Goniômetro Marca First Ten Ångstroms e modelo FTA 100. .................. 53
FIG. 28 Gráfico tempo x temperatura resultante da reação de polimerização dos quatro diferentes materiais testados. ....................................................... 56
FIG. 29 Área dos picos obtidos no ensaio de cromatografia líquida de alto desempenho (até 7 min). ......................................................................... 58
FIG. 30 Microscopia eletrônica de varredura da superfície do PMMA em aumentos de (a) 200x (b) 1700x. .............................................................................. 61
FIG. 31 Microscopia eletrônica de varredura da superfície do bis-acrilato em aumentos de (a) 200x (b)1700x. .............................................................. 62
FIG. 32 Microscopia eletrônica da superfície de PMMA reforçado com alumina a 5% em volume aumentos de (a) 200x (b)1700x. ..................................... 63
FIG. 33 Microscopia eletrônica da superfície de PMMA reforçado com alumina a 10% em volume em aumentos de (a) 200x (b)1700x............................... 63
FIG. 34 Gráfico com valores médios dos ângulos de contato obtidos no ensaio de molhabilidade. .......................................................................................... 75
Próteses fixas provisórias devem possuir boas propriedades mecânicas para suportar altas cargas mastigatórias e longos períodos na cavidade oral sem que ocorram falhas. Por isto, novos materiais e tipos de reforços estão sendo utilizados para melhorar a resistência dos materiais. O objetivo do presente estudo foi comparar as propriedades de quatro materiais de base polimérica para a confecção de restaurações provisórias. Os materiais utilizados foram: uma resina de PMMA Dencor (Clássico), um compósito bis-acrilato Luxatemp (DMG) e dois compósitos produzidos laboratorialmente através da adição de 5 e 10%vol de alumina em matriz de PMMA avaliando também os efeitos da adição deste reforço. Foram realizadas análises quanto à resistência à flexão através do ensaio de flexão em três pontos, microdureza Knoop, através de um microdurômetro, temperatura de reação através da utilização de um coletor de dados com termopar, monômeros residuais liberados através de cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC), molhabilidade através de um goniômetro e topografia superficial através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Como resultados, obteve-se que o bis-acrilato Luxatemp (69,4 MPa) e PMMA com alumina 5%v (59,89 MPa) apresentaram os maiores valores de resistência à flexão. Quanto à microdureza Knoop não foi encontrada diferença nos valores. Em relação aos picos de temperatura, a adição de alumina aumentou o ∆T dos compósitos a base de PMMA (36,5oC e 27,7oC, respectivamente) e reduziu o tempo de cura. O PMMA e Luxatemp apresentaram variação de temperatura semelhante (∆T=19,2oC e 21,8oC). A alumina adicionada também aumentou a liberação de monômeros residuais. O compósito bis-acrilato Luxatemp apresentou maior molhabilidade, reduzida pela adição de alumina em matriz de PMMA. No MEV observou-se que o bis-acrilato exibiu a superfície mais lisa e regular dentre os grupos ao mesmo tempo que os grupos com reforço de alumina apresentaram alto grau de irregularidade superficial. Concluiu-se que o compósito a base de bis-acrilato Luxatemp (DMG) demonstrou ser o material com melhores propriedades para esta aplicação. Entretanto, resistência mecânica similar pode ser alcançada com a adição de 5% em volume de alumina à matriz de PMMA com alguma influência em suas propriedades e baixo custo para o profissional.
Provisional fixed prosthesis must have good mechanical properties to support high mastigatory loads and long periods inside the oral cavity without failure. Because of that, new materials and types of reinforcement are being used to enhance materials strength. The aim of the present study was to compare the properties of four polymer based materials for provisional restorations. The selected materials were: a provisional PMMA based resin Dencor (Classico), a provisional bis-acryl composite Luxatemp (DMG), and two composites made with reinforcement of 5%v and 10%v alumina in a PMMA matrix also evaluating the effects of adding reinforcement. Analysis were performed on the flexural strength through a three-point bend test, Knoop microhardness through a microdurometer, polymerization temperature through a data collector with thermopair, residual monomers release through high performance liquid cromatography (HPLC), wettability through a goniometer and superficial topography through scanning electron microscopy (SEM). As results, bis-acryl composite Luxatemp (69,4 MPa) and PMMA with alumine 5%v (59,89 MPa) showed the greater values for flexural strength. No difference was found for Knoop microhardness. For temperature peaks, adding alumine increased temperature variaton (∆T) of PMMA based composites (36,5oC e 27,7oC, respectively) and decreased its setting time. PMMA and Luxatemp showed similar ∆T (∆T=19,2oC and 21,8oC). Adding alumine increased residual monomer release. Bis-acryl composite Luxatemp showed higher wettability, wich was decreased with alumina addition on PMMA matrix. On SEM, bis-acryl Luxatemp exhibited the smoothest and most regular surface. Meanwhile, alumina reinforced groups showed high superficial irregularity. To sum up, bis-acryl composite Luxatemp seemed to be the material with best properties for this application. Although, similar mechanical strength can be achieved by adding 5%v of alumina to a PMMA matrix, with few effects on its properties and low cost.
permitir ao cirurgião-dentista uma prévia visualização e o ajuste das dimensões e funções do trabalho definitivo. Portanto, é importante que estas sejam confeccionadas com um material que possa receber novos revestimentos, ser de fácil manipulação e remoção, permita que sejam feitas as correções necessárias e, ao mesmo tempo, que este material apresente adequada rigidez, resistência mecânica e resistência à degradação para os casos em que precisem ser utilizadas por longos períodos ou em grandes espaços protéticos (FIG.1 (a) e (b)). Entretanto, sabemos que estes parâmetros são deficientes nas resinas acrílicas utilizadas e que são comuns as fraturas, as quais, na maioria dos casos, conseguem ser contornadas pelo profissional (ZAVANELLI et al.,2003).
(a) (b) FIG.1(a) e (b). Exemplos de prótese fixa provisória em grandes espaços protéticos. (ZAVANELLI, 2003)
Portanto, a baixa resistência mecânica dos polímeros utilizados gerou a necessidade do desenvolvimento de novos compósitos para este fim, empregando-se diversos tipos de reforços, tais como fios de metal e fibras.
Os polímeros constituem uma classe de materiais assim denominados por apresentarem muitas (“poli”) pequenas unidades estruturais (“meros”) em sua cadeia principal. Quanto à sua estrutura espacial, podem ser lineares, ramificados ou com ligações cruzadas. Podem ser classificados quanto à resistência mecânica em plásticos, borrachas, fibras e adesivos. No grupo dos plásticos podem ainda ser termoplásticos, se puderem ser amolecidos pelo aquecimento e solidificados pelo resfriamento repetidamente, ou termorrígidos, que se fundem quando aquecidos. Também podem ser de origem natural ou sintética, sendo este último produzido pela indústria (MANO, 2003).
Os materiais existentes no mercado odontológico para aplicação nas restaurações provisórias são compostos basicamente por polímeros puros ou por compósitos de matriz polimérica. O principal polímero utilizado em próteses provisórias e em matrizes de compósitos dentais é o poli(metacrilato de metila).
O poli(metacrilato de metila) ou também resina acrílica, é um material polimérico sintético do grupo dos plásticos. Desde a década de 40 existem relatos de sua utilização para a confecção de próteses na Odontologia (ANUSAVICE, 2005) e desde então vem sendo empregado em larga escala. Entre as principais características que favorecem sua extensa aplicação destacam-se: a facilidade de manipulação e polimento, o fato de dispensar equipamentos de alto custo, estabilidade no meio oral e a estética garantida (VALLITTU et al.,2004). O poli(metacrilato de metila) pertence ao grupo dos acrilatos, possui a fórmula química (C 5 O 2 H 8 )n e a seguinte fórmula estrutural:
FIG. 3. Influência da temperatura no gráfico tensão x deformação do PMMA. (CALLISTER, 2000)
Analisando-se a resistência à fadiga, este polímero tem um comportamento satisfatório se comparado à alguns polímeros (FIG 4).
FIG. 4. Resistência à fadiga do PMMA e de demais polímeros. (CALLISTER, 2000) O PMMA possui temperatura de transição vítrea (Tg) de 105°C e temperatura de fusão de 160ºC (MANO, 2003). Segundo o fabricante da resina Dencor (CLÁSSICO), o processo de fusão ocorre progressivamente acima de 180ºC.
Uma outra característica dos acrilatos é a alta absorção e liberação de água, que pode causar instabilidade dimensional tornando o material susceptível a tensões internas e conseqüentes formações de trincas, favorecendo o processo de fratura. A preparação do PMMA ocorre através da mistura de pó, constituído por partículas pré-polimerizadas de PMMA (além de aditivos) com o líquido constituído por monômero de metacrilato de metila (MMA) também com outros aditivos. Esta mistura gera uma ativação química que inicia a reação de polimerização por mecanismo de adição via radicais livres. Esta reação ocorre em três etapas: iniciação, propagação e terminação. A iniciação é a etapa na qual ocorre a formação do sítio reativo através da decomposição de um iniciador, neste caso o peróxido de benzoíla (FIG. 5) contido no pó de PMMA. A ativação se dá pela presença de uma amina terciária, dimetil P toluidina (DMPT) (FIG. 6), por quebra de ligações duplas entre carbonos através de um elétron desemparelhado contida no líquido. Na propagação, os monômeros vão sendo seqüencialmente adicionados à cadeia principal, gerando um aumento progressivo da massa molar. A adição dos monômeros acontece progressivamente unindo as partículas de pó pré-polimerizadas totalmente até que se forme uma massa única. A reação. O monômero disponibilizado para a reação é totalmente consumido e a reação é então terminada. Neste processo de polimerização não há formação de subprodutos (MANO, 2003) e como conseqüência à reação o polímero sofre uma contração de polimerização.
FIG. 5. Fórmula estrutural do peróxido de benzoíla (PBO)
FIG. 6. Fórmula estrutural do dimetil P toluidina (DMPT). Para os metacrilatos, utiliza-se o termo conversão para indicar o percentual de ligações duplas entre carbonos da matriz monomérica que foram reagidas. A
