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Relatório sobre análise qualitativa dos componentes do encontrados no sal de cozinha. Trabalho com co-autorias.
Tipologia: Trabalhos
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Prática n.1 – ANÁLISE QUALITATIVA DO SAL DE COZINHA
Everton Bonturim Marcia Ozeda de Alencar Roseli Jesus Macedo Matos Domingues Denise Carvalho Menezes da Souza Roseli Rocha Melo
São Paulo
Prática n.1 – ANÁLISE QUALITATIVA DO SAL DE COZINHA
Trabalho apresentado como parte da avaliação da disciplina Química Analítica Qualitativa do curso de Química da Universidade Ibirapuera, sob orientação da professora Dra. Simone Jaconetti Ydi.
São Paulo 2008
Apresenta-se aqui o relatório da aula experimental realizada aos 19 dias do mês de Setembro, em presença da professora Dra. Simone Jaconetti Ydi e da turma do 4º semestre do curso de Química, no laboratório da Universidade. Em princípio a intenção deste relatório é de analisar e comentar/discutir os resultados obtidos a partir dos testes realizados, para isso, contamos com a teoria estudada no decorrer do semestre, das aulas de Química Analítica Qualitativa. Para que possamos compreender melhor os fenômenos aqui estudados e observados, iremos retomar alguns conceitos básicos de Análises por via seca, analises por via úmida, reação com ânions, reação com cátions etc. Sabemos que grande parte das propriedades físicas e químicas das substâncias nos permite caracterizá-las e, para tanto estudamos a química analítica que nos dá ferramentas básicas para identificação de compostos num determinado material. Essa identificação é feita através de uma reação química em que a substância sob análise é transformada em um novo composto com propriedades características O trabalho que se realiza em um curso prático de Química Analítica Qualitativa requer, além de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para melhor aprendizagem, torna-se necessário o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informações é enorme e a quantidade de conceitos necessários é demasiada.
O objetivo deste relatório é constatar a existência de íons presentes na amostra a ser estudada, além de entender melhor como caracterizá-las e identificá-las no que diz respeito as suas características. Estas propriedades dos novos compostos formados a partir do acréscimo de um determinado reagente podem ser observadas ao longo da reação, assim podemos perceber alterações na amostra analisada, tais como, mudança de cor, liberação de calor, gases com material particulado (fumaça) etc. A prática tem como objetivo treinar a percepção para tais reações e torná-las vivenciadas pelos alunos, o que facilita a compreensão dos fenômenos ocorridos durante os ensaios. Sempre que tornamos o teórico em prático, gravamos em nossa mente uma espécie de ilustração e tradução do que apenas havíamos construído no imaginário, dessa forma, o abstrato às vezes representado e ilustrado nas páginas dos livros, torna-se “vivido” pelo aluno, facilitando a compreensão do fenômeno.
A partir de agora iremos compreender as diferença entre as análises por via seca e as análises por via úmida: Análise por Via Seca - as reações químicas ocorrem sem dissolver a amostra e com a participação do calor. A análise por via seca compreende os seguintes ensaios:
Os ensaios por via seca devem ser efetuados antes da análise por via úmida (pesquisa de cátions e ânions), porque dão uma orientação bastante segura sobre a natureza da amostra e o caminho a seguir na referida pesquisa, já que nem sempre são suficientes para uma identificação completa da amostra. Para realizar esses ensaios é necessária a chama de um bico de gás e por isso é importante conhecê-la com maiores detalhes.
Análise por Via Úmida - as reações químicas ocorrem entre íons em solução, isto é, em solução aquosa (pesquisa de cátions e ânions). Na análise por via úmida a amostra a ser analisada é inicialmente dissolvida. A seguir, a solução da amostra é submetida a ação de reagentes específicos, também em solução, para que ocorram reações que permitam a identificação de um íon ou grupo de íons presente na amostra. A análise por via úmida é de extrema importância no contexto da análise qualitativa e é geralmente precedida pela análise por via sêca. A identificação dos componentes da amostra por via úmida é feita de acordo com a Marcha Analítica Sistemática, que consiste na separação de grupos de cátions ou ânions seguida de isolamento de cada íon para que seja identificado. Esses métodos foram introduzidos em 1840 por Frezenius que lançou um livro com um esquema de separação sistemática que se tornou a base dos esquemas atuais de separação utilizados nos cursos de Química Analítica. Em 1878 Bunsen publicou um trabalho sobre a análise qualitativa de ânions. Entre 1910 e 1920 Benedetti Pichler e Feigl pesquisaram reações mais sensíveis e mais específicas.
Segundo a professora de Química Analítica da Universidade Federal de Mato Grosso, O Bico de Bunsen é a fonte de calor mais utilizada no laboratório. Trata-se de um aparelho para queimar gases combustíveis, gerando assim calor. O queimador consiste em um tubo de aço de 12,7 cm de altura por 0,95 cm de diâmetro interno que fica enroscado na base. O gás é introduzido no queimador próximo à base. Nessa altura encontram-se também dois orifícios através dos quais o ar penetra. Esses orifícios são bloqueados parcialmente ou totalmente com um colarinho concêntrico ao queimador. Quando o regulador de entrada do ar é colocado numa posição que não deixa o ar entrar no queimador, a combustão do gás é incompleta e a chama formada é muito luminosa e de cor amarela e quando o regulador de entrada do ar permite a passagem de um pouco de ar a chama será menos luminosa e mais quente. Quando o ar é alimentado corretamente obtém-se uma chama não luminosa e de cor azul, com poder de aquecimento elevado. Os ensaios na chama devem ser feitos com uma chama quase incolor a azul, que permaneça na boca do queimador e deve-se distinguir a formação de dois cones na chama. Quando se usa oxigênio puro como gás oxidante, a temperatura da zona mais quente da chama pode alcançar 2000^0 C. Quando se emprega ar como oxidante, a combustão do butano é incompleta e a temperatura alcançada é de 800^0 C. A luminosidade da chama se deve à presença de uma pequena quantidade de hidrocarbonetos insaturados (ex.: etileno, propileno, acetileno). O etileno se aquece na chama, se decompõe em metano e carbono. O carbono é incandescente e empresta seu brilho à chama. Quando se fornece mais ar ao queimador, o carbono se queima e a chama perde a luminosidade, pois os demais componentes do gás ardem numa chama não luminosa. Segundo Vogel , a chama não luminosa do Bico de Bunsen se compõe de três partes:
I. Um cone interno azul – essa zona situa-se próxima da boca do queimador. II. Uma ponta luminosa que só é visível quando as aberturas para o ar estão um pouco fechadas. III. Um manto externo onde se produz a combustão completa do gás
As principais zonas de uma chama do Bico de Bunsen diferem entre si quanto à distribuição do calor e são as seguintes:
Na análise sistemática, os íons de uma mistura complexa não se separam um a um, mas sim em grupos, de acordo com o seu comportamento em face de certos reagentes, que se denominam reagentes gerais ou reagentes de grupo. Assim, Ag+, Hg 2 2+^ e Pb2+^ formam com o íon Cl-^ os sais AgCl, Hg 2 Cl 2 e PbCl 2 que são insolúveis em água. Já os cloretos dos outros cátions são solúveis em água. De forma que, ao tratar a solução em estudo com HCldil., os três cátions (Ag+, Hg 2 2+^ e Pb2+) precipitam. Se, após a separação destes cátions, fizermos borbulhar na solução ácida resultante sulfeto de hidrogênio (H 2 S) gasoso, precipitarão todos os cátions cujos sulfetos são insolúveis nos ácidos diluídos. É o caso dos íons mercúrio (II), cobre, cádmio, bismuto, estanho, antimônio e arsênio. Após a separação dos sulfetos insolúveis em meio ácido pode-se precipitar os cátions do grupo seguinte, por meio do correspondente reagente geral que é o sulfeto de amônio, (NH 4 ) 2 S, ou de H 2 S em meio básico. Na química analítica, a classificação dos íons baseia-se nas diferentes solubilidades dos sais e dos hidróxidos que eles formam; essas diferenças nas solubilidades permitem separar uns dos outros os vários grupos de íons. Os cátions são distribuídos em cinco grupos, conforme a classificação de ALEXÉEV, de acordo com as diferenças de solubilidades dos seus sulfetos, cloretos, carbonatos e hidróxidos, como se observa na Tabela 1.
TABELA 1 – Classificação dos Cátions, segundo VOGEL: GRUPO I GRUPO II GRUPO III GRUPO IV GRUPO V
ÍONS
Pb (II) Hg (I) Ag (I)
Hg (II) Pb (II) Bi (III) Cu (II) Cd (II) As (III) e (IV) Sb (III) e (V) Sn (II) e (IV)
Fe (II) e (III) Al Cr (III) e (VI) Ni Co Mn (II) e (VII) Zn
Ba Sr Ca
Mg K Na NH 4 +
REAGENTES DE GRUPO HCl (2M)^ H^2 S^
(NH 4 ) 2 S (NH 4 )Cl (NH^4 )^2 CO^3 (1M)^
Sem reagente de grupo comum REAÇÃO DE GRUPO
Precipitado branco
Precipitados de cores diferentes
Precipitados de cores diferentes
Precipitado branco
Reações especiais ou ensaios de chama
A classificação dos ânions é geralmente baseada nas diferenças de solubilidade dos sais de bário e de prata dos ácidos correspondentes *. Esta classificação não está rigorosamente estabelecida. Segundo os autores, os ânions podem ser repartidos em diferentes números de grupos. Aqui, nós vamos subdividir os ânions e estudar os grupos como é mostrado na Tabela 2. Na maior parte dos casos os ânions não perturbam mutuamente a sua identificação (ao contrário dos cátions). Assim, é relativamente raro ocorrer as reações de separação. A pesquisa dos ânions faz-se na maior parte das vezes pelo método fracionado. Por esta razão, os reagentes gerais servem, não para separar os grupos, mas apenas para colocá-los em evidência. Naturalmente, se é verificada a ausência de um grupo, as reações de identificação dos ânions que dele fazem parte, são inúteis. Assim, as reações de grupos facilitam consideravelmente a execução da análise.
TABELA 2 – Classificação dos Ânions, segundo VOGEL: CLASSE A CLASSE B CLASSE C
DE GRUPO^ REAÇÃO
DESPRENDIDOS COM^ I – GASES ÁCIDO CLORÍDRICO DILUÍDO OU ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO
II – GASES OU VAPORES POR TRATAMENTO^ DESPRENDIDOS COM ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO
I – REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO E REDUÇÃO EM II – OXIDAÇÃO SOLUÇÃO. CARACTERÍSTICA, OU^ I – COLORAÇÃO ADIÇÃO DE SOLUÇÃO^ PRECIPITADO, POR DE CLORETO DE FERRO (III) À SOLUÇÃO NEUTRA.
ÍONS DE GRUPO
Hidrogenocarbonatos^ Carbonatos, (Bicarbonatos), Sulfito, Tiossulfato, Sulfeto, Nitrito, Hipoclorito, Cianeto, Cianato.
Todos de I e mais os seguintes: Fluoreto, Hexafluorsilicato, Cloreto, Brometo, Clorato, Perclorato,^ Iodeto, Nitrato, Bromato, Borato,^ Permanganato, Hexacianoferrato (III),^ Hexacianoferrato (II), Tiocianato, Formiato, Acetato, Oxalato, Tartarato, Citrato.
Sulfato, Persulfato, Fosfato, Fosfito, Arseniato, Arsenito,^ Hipofosfito, Cromato, Dicromato, Silicato, Salicilato, Benzoato,^ Hexafluorsilicato, Succinato.
Permanganato,^ Manganato, Dicromato^ Cromato,
Salicilatos, Benzoatos,^ Acetatos, Formiatos, Succinatos.
defeitos no corpo). Em crianças, vários distúrbios podem ocorrer nas primeiras fases do desenvolvimento, como alteração das funções psicomotoras, atraso no crescimento, redução da capacidade de concentração e aprendizado. Na idade adulta, por sua vez, a carência de iodo provoca o bócio, doença conhecida popularmente como "papo", que causa aumento da glândula tireóide, localizada na região do pescoço. Em estágios mais avançados, essa doença pode gerar problemas de respiração, dificuldades de engolir, dores e desconfortos no pescoço. 1 No Brasil, a exigência da adição de pequenas quantidades de iodo no sal para consumo humano surgiu na década de 50, como parte de um programa de fortificação de alimentos destinado a prevenção de doenças. Atualmente, é uma das estratégias da Política Nacional de Alimentação e Nutrição, do Ministério da Saúde, que tem por objetivo prevenir e controlar os distúrbios nutricionais e as doenças associadas a alimentação e nutrição 2. De acordo com a Associação Brasileira de Extratores e Refinadores de Sal - ABERSAL, cerca de 1,4 milhões de brasileiros apresentam os sintomas decorrentes da deficiência de iodo no organismo. A legislação que aprova os padrões de identidade e qualidade do sal estabelece alguns ensaios destinados a comprovar o atendimento a critérios mínimos de qualidade. Além da verificação do teor de umidade, são realizados outros 04 ensaios para determinar a concentração de impurezas no sal: teor de Resíduos Insolúveis, de Cálcio, de Magnésio e de Sulfato. Essas impurezas cristalizam com o sal durante o processo de fabricação, mas existem limites máximos para cada uma na legislação, cujos valores dependem do tipo do sal. Além disso, determina-se o teor de Cloreto de Sódio, com a finalidade de avaliar o grau de pureza do sal. Quanto maior for esse valor, mais puro é o sal. Os limites máximos de umidade e de impurezas, assim como os limites mínimos para o teor de Cloreto de Sódio definidos na norma, estão dispostos na tabela abaixo:
Magnésio e Sulfato e Limites Mínimos de Cloreto de Sódio segundo a NBR 10.888^ Limites Máximos da Umidade, Resíduos Insolúveis, Cálcio, (Unidades em %) Ensaio (Moído, Grosso, Triturado ou^ Sal Comum Tipo 1 Peneirado) Tipo 2 Sal RefinadoRefinado Umidade (máx) 2,500 3,000 0, Resíduos Insolúveis (máx) 0,100 0,200 0, Cálcio (máx) 0,070 0,140 0, Magnésio (máx) 0,050 0,080 0, Sulfato (máx) 0,210 0,420 0, Cloreto de Sódio NaCl (Base Úmida) (mín) 96,96 95,99 99, Cloreto de Sódio NaCl (Base Seca) (mín) 99,46 98,99 99,
A legislação sanitária estabelece ainda que um sal adequado para o consumo humano deve conter entre 20 e 60 miligramas de iodo para cada quilograma de produto. Uma não conformidade neste ensaio é considerada grave, pois representa risco à saúde do consumidor na medida em que a adição de iodo dentro dos padrões estabelecidos é necessária para prevenir e combater as doenças relacionadas à deficiência desse elemento. Atualmente, existem muitas marcas e tipos de sal sendo disponibilizados ao consumidor. Convém conhecer as propriedades de alguns desses produtos, já que alguns tipos custam muito mais que outros e nem sempre há diferença entre eles para que o consumidor possa diferenciá-los. Sal Light - Ao contrário do que o nome sugere, o sal light não é indicado para quem precisa perder peso. Na verdade, trata-se de um produto composto de 50% de cloreto de sódio e 50% de cloreto de potássio, que também é um sal. Apesar de não haver provas de que o consumo de sal comum (cloreto de sódio) contribui para a pressão alta, alguns pesquisadores acreditam que exista alguma relação, por isso o sal light tem sido usado, sob recomendação médica, por aqueles que querem ou precisam, diminuir o consumo de cloreto de sódio. Sal Marinho - O sal pode ser obtido de duas fontes distintas: de rochas extraídas de minas subterrâneas, ou de regiões litorâneas ensolaradas, através da evaporação de água salgada de lagoas e do mar. Do ponto de vista químico, entretanto, esses tipos de sal não diferem em absolutamente nada, pois ambos são compostos de mais de 99% de cloreto de sódio. Os dois, na verdade, poderiam ser considerados "marinhos", pois as minas subterrâneas também foram, há milhões de anos atrás, mares e lagoas de água salgada que cristalizaram. A diferença está na forma dos grãos. Os grãos de sal refinado são processados em forma de pequenos cubos, projetados para passarem facilmente pelos buracos dos saleiros. Já os grãos de sal marinho, dependendo de como foram colhidos e processados, possuem formato irregular, de pirâmide ou flocos e por isso dissolvem-se muito mais rapidamente que os cristais de sal comum. Em contato com a língua, podem dar a sensação de pequenas "explosões de sabor salgado". Mas isso só é possível quando salpicados em alimentos secos, pois ao serem usados para cozinhar, dissolvem-se mais rápido, porém da mesma forma que os cristais de sal comum, não resultando em distinção de sabor. A onda da gastronomia despertou o interesse por tipos raros de sal marinho, como a Flor de Sal, retirada de águas da costa francesa. Por ser colhido manualmente e em quantidades limitadas, esse produto é muito valorizado no mercado. Seu cristal em forma piramidal permite maior aderência em alimentos secos, mas também não faz diferença adicioná-lo ao cozimento de
1. Materiais: 1.1. 1 Bico de Bunsen 1.2. 1 Vidro de Cobalto azul 1.3. Tubos de Ensaio 1.4. 1 Becker de 100ml 1.5. 1 Funil de vidro 1.6. 1 Bagueta 1.7. 1 Espátula metálica 1.8. 1 Fio de Niquel-Cromio (ou platina) com suporte 1.9. 1 Pisseta com água destilada 1.10. 1 Vidro de relógio 1.11. 1 Conta gotas 1.12. 1 Papel de Filtro 1.13. 1 Suporte Universal 1.14. 1 Estante para tubos de ensaio 2. Reagentes: 2.1. Ácido Clorídrico concentrado (6M) 2.2. Ácido Perclórico em etanol 2.3. Hidróxido de Sódio (solução aquosa) 2.4. Ácido Sulfúrico (concentrado) 2.5. Hidróxido de Amônio 2.6. Cloreto de Bário (solução aquosa) 2.7. Cloreto de Amônio (solução aquosa)
A partir do fluxograma acima poderemos descrever de forma mais clara cada passo para identificação dos compostos do sal de cozinha. análises em duas partes, as análises de prova direta, para identificação do sódio (Na) e do cloreto (Cl) e, as análises de prova indireta para identificação do magnésio (Mg), potássio (K) e iodato (IO 3 ). Primeiramente trabalharemos com as análise de prova direta, nas quais identificaremos o sódio (Na) através do teste de chama que o identificará com a coloração amarelo intenso, posteriormente adicionaremos ácido sulfúrico concentrado a uma pequena fração da amostra de s vapor de HCl que será confirmatório para o elemento Cl após a aproximação de uma bagueta embebida em NH 4 OH, iniciando rapidamente a reação para formação de NH na forma de vapor, sendo facilmente identifica
PROVA DIRETA
Adicionar H 2 SO4(conc)
HCl
Aproximar NH 4
(esfumaçado^ NH^4 Cl(v) branco)
(Amarelo Intenso)^ Teste de Chama
A partir do fluxograma acima poderemos descrever de forma mais clara cada passo para identificação dos compostos do sal de cozinha. Para tanto dividiremos as análises em duas partes, as análises de prova direta, para identificação do sódio (Na) e do cloreto (Cl) e, as análises de prova indireta para identificação do magnésio (Mg), ). trabalharemos com as análise de prova direta, nas quais identificaremos o sódio (Na) através do teste de chama que o identificará com a coloração amarelo intenso, posteriormente adicionaremos ácido sulfúrico concentrado a uma pequena fração da amostra de sal para a identificação de cloretos na forma de vapor de HCl que será confirmatório para o elemento Cl após a aproximação de uma OH, iniciando rapidamente a reação para formação de NH na forma de vapor, sendo facilmente identificado por formar um esfumaçado branco
Sal de Cozinha
Na
(Amarelo Intenso)^ Teste de Chama
PROVAS INDIRETAS
Mg2+, K+, IO 3 -
Adicionar BaCl 2
Precipitado Branco deBa(IO 3 ) 2
K+, Mg
Adicionar HClO Etanol
KClO4(s) Teste de Chama (Violeta - Lilás) Vidro de cobalto(Carmesim)
A partir do fluxograma acima poderemos descrever de forma mais clara cada Para tanto dividiremos as análises em duas partes, as análises de prova direta, para identificação do sódio (Na) e do cloreto (Cl) e, as análises de prova indireta para identificação do magnésio (Mg),
trabalharemos com as análise de prova direta, nas quais identificaremos o sódio (Na) através do teste de chama que o identificará com a coloração amarelo intenso, posteriormente adicionaremos ácido sulfúrico concentrado a al para a identificação de cloretos na forma de vapor de HCl que será confirmatório para o elemento Cl após a aproximação de uma OH, iniciando rapidamente a reação para formação de NH 4 Cl do por formar um esfumaçado branco
, Mg2+
Adicionar HClO Etanol 4 em
Mg2+
Adicionar NaOH(aq)
Precipitado Mg(OH)2(aq)
Adicionar NH 4 Cl(aq)
Precipitado dissolve
PROVA INDIRETA:
A partir dos resultados obtidos podemos concluir que na amostra recolhida para análise, havia presente os seguintes compostos:
De acordo com a legislação vigente alguns parâmetros são necessários para a identificação do sal para consumo humano, são estes: Decreto nº 75.697, de 6 de maio de 1975, D.O. de 6/5/ Aprova padrões de identidade e qualidade para o sal destinado ao consumo humano. Art 15. As determinações analíticas necessárias para comprovação do padrão de identidade e qualidade do sal, serão as indicadas abaixo, obedecidas as técnicas recomendadas pelo Laboratório Central de Controle de Drogas, Medicamentos e Alimentos:
Como constatado, os itens 4 e 5, do decreto acima mencionado, foram identificados pelas análises realizadas nos laboratórios da universidade. Os outros itens não foram inclusos na rotina da análise programada.
