Baixe Análises químicas em geral - 2 e outras Notas de estudo em PDF para Química, somente na Docsity!
EXPERIMENTO Nº 01
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO 0,1 N DE
HCl
Objetivo: Preparar uma solução de HCl 0,1N, padronizar e determinar o fator de correção da solução preparada.
Introdução Teórica As análises volumétricas fundamentam-se em fato simples: quando as substâncias reagem entre si, resultando em um processo químico, o número de equivalentes-grama de uma dessas substâncias é igual ao número de equivalentes-grama de qualquer outro participante da reação. Se o volume V de uma solução de normalidade n e massa do soluto igual a m reage com outra solução (V’, N’, m’), temos: n = n’ VN = VN m/E = m’/E’ VN = m’/E’
Uma solução cuja normalidade seja conhecida com precisão de três casas decimais é chamada de solução padrão. O ácido clorídrico, HCl, também chamado de cloridreto ou gás clorídrico, é uma substãncia gasosa quando à temperatura ambiente. Dissolvendo-o em água, obtém-se uma solução saturada cuja concentração varia entre 36 e 37%, que é chamada de ácido clorídrico. Para limpezas domésticas constuma-se usar um líquido chamado ácido muriático, que nada mais é que uma solução razoavelmente concentrada de HCl.
Procedimento Experimental
Preparação da solução 0,1N de HCl Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando: ________ Meça a densidade do ácido concentrado (cuidado!!!).
Agora, calcule a massa de ácido clorídrico necessário para se fazer a solução. m = _________________ g (com 4 casas decimais). Essa é a quantidade de HCl puro necessária para obtermos 250 mL de solução 0,1N. Não dispomos de HCl puro (100%), mas sim de uma solução que contém 36% desse ácido. Calcule a massa de HCl a 36% necessária para se obter a solução desejada m = ________________ g (com 4 casas decimais). Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.
Usando a densidade medida, calcule o volume de ácido clorídrico a 36% que você deverá usar para preparar a solução. V = __________ mL Usando uma pipeta graduada, meça exatamente o volume calculado acima. Essa operação deve ser feita na capela, com os devidos materiais de proteção individual. Mantenha fechado o frasco de ácido concentrado após o uso. Lave bem as mãos ou outro local onde esse reagente cair. Ponha água em balão volumétrico de 250 mL até a metade do volume. Transfira o volume de ácido para o balão e agite a mistura. Vá acrescentando água destilada ao balão, agitando-o para homogeneizar a solução. Quando chegar próximo ao traço de aferição do balão, verifique se a solução está quente. Nunca acerte o menisco de líquidos quentes!!! Se estiver frio, acerte o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. Use para isso uma pisseta ou uma pipeta. Tampe o balão e homogenize muito bem a solução preparada. Essa é a solução 0,1N de HCl. Você vai utilizá-la a seguir.
Padronização da solução de HCl 0,1N Cada vez que se abre o frasco de ácido clorídrico concentrado, escapa um pouco de HCl gasoso. Então o teor inicial de 36% vai diminuindo constantemente. Em função desse fato, não se pode garantir que a pureza do HCl corresponda aos 36% do rótulo. Conseqüentemente, também não podemos assegurar que a solução que preparamos seja precisamente 0,1000N. Ela é teoricamente 0,1N, ou seja N (^) r = 0,1. Sua normalidade real, N (^) r, será conhecida somente após procedermos à sua padronização, cujos passos são executados a seguir: Pipete 20 mL de uma solução contendo 5,3 g de Na 2 CO 3 por litro para um erlenmeyer de 250 mL (esses 20 mL equivalem a 0,106g de Na 2 CO 3 ). Com uma proveta de 50 mL, adicione 20 mL de água. Acrescente 5 a 10 gotas de metilorange. Coloque uma garra num suporte universal e prenda a ela uma bureta de 50 mL. Ponha um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Com o auxílio de um funil analítico, carregue-a com solução de HCl Nt =0,1 que está no balão volumétrico. Abra a torneira da bureta para encher a sua ponta e acerte o menisco no zero. Adicione lentamente a solução da bureta à mistura do erlenmeyer, segurando-o com a mão direita e agitando-o, enquanto com a mão esquerda você controla a adição do ácido pela torneira da bureta. Quando já estiver escoado 12 mL da bureta, feche quase que totalmente a torneira e prossiga a adição do ácido ao carbonato de sódio do erlenmeyer, mas agora, gota a gota, e observando lentamente a coloração da solução do erlenmeyer. Quando o indicador metilorange mudar do alaranjado para rosa-claro (cuidado: essa mudança ocorre de forma sutil), pare a adição do ácido, fechando rapidamente a torneira da bureta. Anote o volume da solução da bureta que foi gasto. Repita a titulação por mais duas vezes e tire a média dos volumes lidos na bureta, desprezando algum valor muito discrepante.
Objetivo: Preparar, padronizar e fatorar a solução de hidróxido de sódio 0,1N.
Introdução Teórica O NaOH é um sólido muito higroscópico (absorve a umidade) e reage com o gás carbônico do ar, sendo transformado em carbonato de sódio e água. 2 NaOH + CO 2 F 0 E 0 Na 2 CO 3 + H 2 O Por esse motivo, as soluções de NaOH não devem ser preparadas diretamente, isto é: realizando a pesagem direta do hidróxido de sódio e depois a diluição em água. Se assim fizéssemos, não poderíamos ter certeza da concentração da solução porque, além de absorver muita umidade do ar (que seria incluída na pesagem do NaOH ), uma parte do NaOH também seria transformada em carbonato de sódio e água.
Procedimento Experimental Calcule a quantidade de NaOH necessária para se preparar 250 mL de solução a 0,1N. Pesar a massa calculada, com segurança e rapidamente. Dissolva essa massa com água destilada fervida, completando o volume até 250 mL. Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo, seco e rotulado. Observações:
• Cuidado ao manusear o NaOH.
• Água destilada é fervida para minimizar a quantidade de CO 2 dissolvida.
• O armazenamento da solução de NaOH é feito em frasco plástico
porque o NaOH ataca o vidro (reage com os silicatos que constituem o vidro).
• 1 mol de biftalato de potássio (KHC 8 H 4 O 4 ) = 204,23 g.
Pesar de 0,6000 a 0,7000 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110ºC, por 1-2 horas. Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 25 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Não comece a titular antes da titulação completa. Junte 2 gotas de fenolftaleína. Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de enche-la com a solução que será usada na titulação. Verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição de NaOH. Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por 30 s, indica o final da titulação. Anote o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da concentração. O procedimento deve ser feito em triplicata.
QUESTÕES
- O que significa solução 0,1N de NaOH?
- Por que não se pode preparar solução de NaOH diretamente, isto é, apenas pesando e diluindo esse reagente?
- Por que precisamos padronizar a solução de NaOH?
- Qual a função do fenolftaleína nessa prática?
- Por que precisamos fazer 3 titulações?
- Qual o principal componente da soda cáustica?
- Por que, antes da titulação, foi adicionado 20 mL de água na solução do erlenmeyer?
- Esses 20 mL precisam ser medidos com exatidão? Porque?
EXPERIMENTO Nº 03
DILUIÇÃO E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO
Objetivos: Determinar concentrações por diluições sucessivas e avaliar o limite de percepção visual da cor de soluções de permanganato de potássio.
Procedimento: 1 – Faça uma solução de permanganato de potássio, dissolvendo _____ g do sal em 30 mL de água destilada. Agite e, se necessário, aqueça cuidadosamente até a dissolução completa do sal.
A preparação de uma solução padrão requer o uso de um
reagente quimicamente puro e com composição definida. Esse reagente
com semelhante característica é chamado padrão primário que para
isso são requeridas algumas exigências entre elas:
• Deve ser fácil de obter, purificar, secar e conservar;
• Não deve ser higroscópico e durante a estocagem, a composição
deve permanecer invariável;
• O total de impurezas não deve exceder 0,01-0,02%;
• Deve possuir uma massa molecular relativamente elevada, a fim de
que os erros de pesagem possam ser desprezíveis;
• Deve ser facilmente solúvel nas condições em que será usada;
• A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e
praticamente instantânea. O erro de titulação deve ser desprezível
ou fácil de determinar exatamente pelo método experimental.
As substâncias mais comuns empregadas como padrões
primários nas diferentes reações são:
a) Reações ácido-base: carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ), tetraborato de
sódio (Na 2 B 4 O 7 ), hidrogenoftalato de potássio (KH(C 8 H 4 O 4 ), ácido
benzóico(C 6 H 5 COOH).
b) Reações de complexação: nitrato de prata (AgNO 3 ), cloreto de
sódio (NaCl) e alguns outros sais utilizados em reações específicas.
c) Reações de precipitação: nitrato de prata, cloreto de sódio, cloreto
de potássio e brometo de potássio.
d) Reações de oxido-redução: dicromato de potássio (K 2 Cr^2 O^7 ),
bromato de potássio (KBrO 3 ), iodato de potássio (KIO 3 ), oxalato de
sódio (Na 2 C 2 O 4 ), óxido de arsênio(III) (As 2 O 3 ).
Sais hidratados, via de regra não constituem bons padrões por
causa da dificuldade em secá-los eficientemente.
Um padrão secundário é uma substância que também pode
ser usada para padronização e cujo conteúdo da substância ativa foi
estabelecida para comparação com um padrão primário.
O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja
completa é chamado de titulação. O reagente de concentração
exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser
determinada é titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução
padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação
química que ocorre entre as duas espécies, tem-se condições para se
calcular a concentração da substância analisada.
O aparelho usado para a introdução da solução padrão no meio
reagente é a bureta , que consiste de um tubo cilíndrico uniformemente
calibrado em toda a extensão da sua escala e possuem uma torneira na
sua extremidade inferior, para controle do fluxo do líquido nela contido.
Alguns cuidados importantes devem ser tomados quando do uso de uma
bureta.
• Verificar se a bureta está limpa, isto é, se o líquido escoa livre e
uniforme por toda a extensão da escala;
• Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no
seu interior;
• Secar a bureta antes de colocar a solução a ser usada. Um
procedimento alternativo consiste em lavá-lo 2 ou 3 vezes com
pequenos volumes da solução a ser usada;
• Deixar a bureta sempre na perpendicular, em relação a bancada;
• Titular lentamente e com velocidade constante;
• Evitar erros de paralaxe na leitura do volume escoado. Para
facilitar a operação usa-se um cartão de papel com um retângulo
escuro logo abaixo do menisco;
• Quando em uso numa titulação, uma bureta deve ser bem
manipulada, para evitar erros.
• Quando o ponto final de uma titulação está próximo,
freqüentemente é necessário adicionar à mistura reagente uma
fração de gota do titulante. Lava-se as paredes do frasco com uma
pequena porção de água com uma pisseta e agita-se a mistura.
A complementação da titulação deve, via de regra, ser
identificada por alguma mudança infálivel ao olho, produzida pela
própria solução padrão (ex., permanganato de potássio), ou mais
usualmente, pela adição de um reagente auxiliar conhecido como
indicador. Após a reação entre a substância e a solução padrão estar
praticamente completa, o indicador deverá produzir uma mudança
visual no líquido que está sendo titulado. O ponto em que isto ocorre é
chamado de ponto final da titulação.
São quatro os tipos de volumetria :
• Volumetria de ácido-base (neutralização)
• Volumetria de Complexação
• Volumetria de Precipitação
• Volumetria de Óxido-redução
Se a diferença entre os volumes for maior que 0,1 mL, fazer em triplicata e descartar o volume mais discrepante para tirar a média. Calcule o número de equivalente-grama do ácido utilizado. eHCl = ________________ eq-g. Calcule a massa de NH 3 na solução inicial de limpador doméstico. mNH3 = _______________ g. Determine a concentração de amônia na solução do limpador doméstico, em g/L e em mol/L. Calcule o teor de amônia no limpador doméstico concentrado. Teor = _____________ %.
QUESTÕES
1) Quais as características da volumetria de neutralização?
2) Por que foi usado o verde de bromocresol nessa análise? O verde de
bromocresol poderia ser substituído por fenolftaleína, vermelho de metila ou metilorange? Por quê?
3) Por que foi adicionado 25 mL de água destilada antes da titulação? Essa
medida tem que ser exata? Por quê?
4) O que você acha de um limpador doméstico com 30% de amônia?
5) O processo que você utilizou nessa aula poderia ser adotado por uma
indústria de produção de limpador doméstico à base de amônia? Justifique sua resposta.
6) Identifique a solução padrão e a solução problema dessa análise.
7) Escreva as equações químicas ocorridas nessa análise.
8) O teor de amônia no limpador doméstico concentrado também poderia
ser calculado através do número de mols. Refaça os cálculos usando agora os números de mols das soluções padrão e problema e verifique se os resultados coincidem.
9) Cite outras aplicações em laboratórios industriais da volumetria de
neutralização.
10) Diferencie padrão primário de padrão secundário.
EXPERIMENTO Nº 05
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – ARGENTOMETRIA.
Objetivo: Preparar uma solução decinormal de nitrato de prata. Padronizar a solução obtida em relação a uma solução padrão de cloreto de sódio, utilizando o método de Mohr.
Introdução Teórica: O nitrato de prata resulta do ácido nítrico diluído sobre a prata. É muito solúvel em água, libertando prata quando em contato com substâncias orgânicas. Todos os sais de prata são venenosos. O nitrato de prata é encontrado no mercado em excelentes condições de pureza, não é higroscópico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos acastanhado com rolha esmerilhada. Porém, dependendo das condições de manuseio e de armazenagem, o nitrato de prata pode sofrer oxidação. Devido a isto, recorremos a via indireta para o preparo de solução. A concentração é determinada em relação ao cloreto de sódio (padrão primário); a titulação é conduzida segundo o método de Mohr, geralmente. O cloreto de sódio é um excelente padrão primário. O reagente é levemente higroscópico, devendo ser dessecado em estufa mediante aquecimento em estufa a 300ºC e resfriado no dessecador contendo sílica gel. Adicionando a solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto, à qual se tenha adicionado pequeno volume de solução de dicromato de potássio, haverá formação de precipitado branco de cloreto de prata, enquanto houver íons cloreto na solução: AgNO 3 + NaCl F 0 E 0 AgCl + NaNO (^3)
Quando todos os ânions cloreto tiverem sido precipitados, formará um precipitado vermelho tijolo de cromato de prata: 2 AgNO 3 + K 2 CrO 4 F 0 E 0 Ag 2 CrO 4 + 2 KNO 3
Procedimento Experimental:
massa da amostra na alíquota
sendo f o fator de correção do nitrato de prata 0,1N.
QUESTÕES:
1) Definir argentometria.
2) Quais as características principais da volumetria de precipitação?
3) O que é cloreto solúvel?
4) Qual a função do cromato de potássio na argentometria?
5) Explicar a origem da fórmula usada na determinação de cloreto solúvel.
6) O que é e qual a finalidade da prova em branco?
7) Para que foi adicionado o carbonato de cálcio na titulação durante a
padronização do nitrato de prata?
8) Calcule a massa de cloreto de sódio que reage com 15 mL da solução de
nitrato de prata 0,1N.
9) O nitrato de prata pode ser considerado padrão primário ou secundário?
Justifique.
10) Qual a importância do fator de correção mássico para o NaCl nessa
análise?
EXPERIMENTO Nº 06
VOLUMETRIA DE ÓXI-REDUÇÃO – PERMANGANOMETRIA
1) Objetivos:
Preparar uma solução de permanganato de potássio 0,1N. Padronizar a solução de permanganato de potássio pela redução do manganês. Aplicar a técnica de permanganometria.
2) Introdução Teórica
Nas oxidações pelo KMnO 4 em meio fortemente ácido, temos: (MnO 4 )-^ + 8 H+^ + 5 e F 0 E 0Mn 2+^ + 4 H 2 O Em geral, se usa oxalato de sódio como substância primária para a fatoração da solução de permanganato de potássio: (C 2 O 4 ) 2-^ F 0 E 0 2 CO 2 + 2 e Finalmente, a reação entre KMnO 4 e Na 2 C 2 O 4 pode ser assim representada: 5 (C 2 O 4 )2-^ + 2 MnO 4 -^ + 16 H+^ F 0 E 0 10 CO 2 + 2 Mn 2+^ + 8 H 2 O Cuidados: A água destilada contém traços de substâncias redutoras, que reagem com KMnO 4 para formar dióxido de manganês hidratado. É necessário eliminar essas substâncias oxidáveis para preparar uma solução estável de KMnO 4 porque o MnO 2 finamente dividido provoca autodecomposição do permanganato de potássio. Essa eliminação se consegue fervendo a solução por 1 hora, esfriando-a e eliminando o MnO 2 por filtração, em cadinho de Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. Não usar papel de filtro devido a sua matéria orgânica, que seria atacada.
3) Preparação da solução de permanganato de potássio 0,1 N
Dissolver cerca de _____ gramas de KmnO 4 p.a em 1 litro de água destilada, aquecer à fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de ebulição por 1 hora. Alternativamente, deixar a solução estacionar à temperatura ambiente por 2 ou 3 dias. Filtrar através de amianto livre de matéria orgânica. Transferir o filtrado para um vidro escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa. Proteger a solução contra a evaporação, poeira, vapores redutores e conserva-la no escuro ou na luz difusa. Se precipitar MnO 2 , filtrar novamente e retitular.
4) Padronização da solução de Permanganato de potássio
Pesar, de 0,25 a 0,30 g de oxalato de sódio puro e seco entre 105 e 110ºC, colocar num erlemnmeyer de 250 mL, dissolver em 50 mL de água destilada,
5) Explique a origem da fórmula usada para encontrar o fator de
correção da solução de permanganato de potássio.
6) Calcule a concentração real, em g/L e em mol/L da solução de
permanganato de potássio depois da titulação.
7) Explique por que, para se encontrar a concentração da água
oxigenada em volumes, deve-se multiplicar a concentração molar por 11,2.
8) Cite as principais características da volumetria de óxi-redução.
9) O KMnO 4 pode ser considerado um padrão primário? Por quê?
10) Por que durante a titulação da água oxigenada com permanganato
de potássio, há formação de espuma? Explique e escreva a equação química envolvida.
EXPERIMENTO Nº 07
ANÁLISE QUANTITATIVA GRAVIMÉTRICA
Objetivo: Determinar, por gravimetria, o teor de cromo em uma amostra de dicromato de potássio.
Introdução Teórica:
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma série de
operações para se determinar a quantidade de um constituinte de
uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de
seu derivado, cuja composição é conhecida e bem definida. Este
procedimento analítico constitui-se num método de extensa
aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra.
As principais vantagens da análise gravimétrica são: as
operações unitárias são de fácil execução e utiliza-se equipamentos
simples; entretanto, as desvantagens são: tempo muito longo para
sua execução e sujeito a uma série de erros acumulativos.
No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se
observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise, a
saber:
A. Preparação da Amostra;
B. Preparação da Solução - Ataque da Amostra;
C. Precipitação e Digestão;
D. Filtração;
E. Lavagem;
F. Calcinação ou Secagem;
G. Pesagem;
H. Cálculos.
8.1 Preparação da Amostra
A quantidade de substância utilizada numa análise química é
de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precauções
necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente
o material cuja composição se querdeterminar.
8.2 Preparação da Solução - Ataque da Amostra
Para início da análise gravimétrica é necessário que o
elemento desejado esteja em solução. Prepara-se, portanto, uma
solução conveniente através de um tratamento químico escolhido de
acordo com a natureza da amostra a ser analisada.
8.3 Precipitação e Digestão
à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de
filtros de textura densa e lentos. Os vãos existentes nos agregados
oferecem condições favoráveis para a incorporação de substâncias
estranhas. São exemplos os precipitados de BaSO 4 e CaC 2 O^4.
C. Os precipitados grumosos, que incluem os haletos de
prata, resultam de fluculação de colóides hidrófobos. São bastante
densos, pois eles arrastam pouca água. A floculação pode ser
efetuada por adição de eletrólitos, aquecimento e agitação. Os
agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos
meios filtrantes usuais; eventualmente, é preciso cuidar para que,
na lavagem do precipitado, não ocorra peptização.
D. Os precipitados gelatinosos resultam da floculação de
colóides hidrófobos. São exemplos, os hidróxidos de ferro (III),
alumínio, a síllica hidratada e os sulfetos metálicos. São volumosos,
têm a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis
de água. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem
permanecer por longo tempo em contacto com a água-mãe devido a
sua grande superfície que provoca absorção de impurezas do meio.
As características físicas de um precipitado dependem da
natureza das substâncias, mas também, em certa medida, das
condições de formação do precipitado e de sua evolução espontânea
ou tratamentos posteriores. A formação de um precipitado é um
processo cinético que tende para um equilíbrio. O controle de
velocidade e outras condições, sob as quais se processa a
precipitação, permite, em parte, influir nas características físicas do
precipitado.
8.3.3 Pureza do precipitado
Quando, em solução, se precipita uma substância química,
nem sempre, a mesma é separada com alta pureza, pois pode conter
impurezas em proporções variáveis, conforme o precipitado e as
condições em que se efetuou a precipitação. A contaminação do
precipitado por substâncias que, por sua solubilidade, deveriam
permanecer em solução denomina-se coprecipitação. Esta pode ser
por adsorção sobre a superfície da partícula em contato com a
solução ou por oclusão de substâncias estranhas durante o
crescimento dos cristais das partículas primárias.
As fases sólidas obtidas por precipitação, conforme as técnicas
usuais da análise gravimétrica, estão sujeitas a diferentes formas de
contaminação. A lavagem dos precipitados remove as impurezas
contidas na solução-mãe mecanicamente retida pelas partículas e,
também, pelo menos em parte, as impurezas superficialmente nelas
adsorvidas. A simples lavagem é, entretanto, ineficaz quanto às
contaminações provocadas por inclusão isomórfica e não isomórfica.
Não é possível estabelecer uma regra geral na obtenção dos
precipitados gravimétricos, capaz de eliminar ou reduzir formas de
contaminação. Contudo, o estudo de várias formas de contaminação
permitiu fixar certas condições favoráveis para a separação de fases
sólidas convenientemente puras.
A precipitação em condição de baixa supersaturação favorece
a formação de cristais grandes e bem desenvolvidos e, ao mesmo
tempo, reduz a um mínimo a adsorção superficial e a oclusão. O
recurso é ineficaz com relação à inclusão isomórfica ou não
isomórfica e à pós-precipitação. O grau de contaminação por
oclusão é largamente determinado pela velocidade de
Formação do precipitado. Esta, por sua vez, depende de vários
fatores como a concentração da espécie a precipitar, a concentração
da solução do reagente precipitante, a técnica usada na precipitação
e a temperatura.
8.3.4 Digestão do precipitado
É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado,
permanece em contacto com a água-mãe.
A digestão é o processo destinado à obtenção de um
precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível,
e de fácil filtração.
A digestão, efetuada em temperatura elevada, é um processo
de recristalização, no qual as impurezas ocluídas passam para a
água-mãe. Em precipitados gelatinosos basta uma fervura e o
mínimo tempo possível para a filtração.
Esse fenômeno é denominado, também, de envelhecimento do
precipitado e constitui-se de um conjunto de transformações
irreversíveis, depois que se formou.
As partículas pequenas tendem à dissolução e à reprecipitação
sobre a superfície dos cristais maiores, fenômeno denominado de
amadurecimento de Ostwald.
Quando o precipitado é constituído de partículas imperfeitas
e floculosas e, após o envelhecimento, tornam-se compactas e
perfeitas, por dissolução do material dos vértices e arestas dos
cristais e que se deposita sobre o mesmo cristal, esse fenômeno é
denominado de amadurecimento interno de Ostwald.
A necessidade ou não de um tempo de digestão é conhecida
pelas características físicas do precipitado e de sua solubilidade. Os
processos analíticos clássicos já especificam o tempo e a
temperatura adequados para cada caso.
8.4 Filtração
É a separação do precipitado do meio em que se processou
sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do
