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Apostila de química analítica experimental
Tipologia: Exercícios
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Não perca as partes importantes!
Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia
Química Analítica
Experimental II 1ª Edição
Universidade Estadual da Paraíba
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Universidade Estadual da Paraíba Centro de Ciências e Tecnologia
O estudante de licenciatura em química ou química industrial se depara, ao longo do curso, com atividades que lhes darão uma ideia geral da gama possibilidades nas quais poderão atuar. Seja na prática de ensino ou na indústria, seja em um laboratório escolar ou algum renomado laboratório de análises, o aluno ainda vai ter o prazer de passar pela experiência de estar dentro de um laboratório.
Atualmente, o número de laboratórios vem crescendo em todo o país devido às grandes necessidades de controle qualidade, monitoramento da eficiência de um processo ou no incentivo ao entendimento da química. Os profissionais formados nesta área sabem a importância de uma disciplina experimental e têm, em longo prazo, tentado implantar essas atividades em seus nichos de atuação.
O aluno que chegou até aqui, tem pela frente mais uma qualificação profissional, que a instituição de ensino, como um todo, lhe oferece. É importante salientar que a disciplina de química analítica experimental II não é apenas um complemento curricular, mais uma forma de oferecer a oportunidade da aplicação dos conhecimentos anteriormente adquiridos nas disciplinas de química geral, inorgânica, orgânica, qualitativa e quantitativa aplicadas a um único fim: a determinação quantitativa de uma espécie química.
A disciplina está dividida em duas etapas: a aplicação dos métodos clássicos de análises, como a análise titulométrica e a gravimetria e os métodos instrumentais, como a fotometria de chama e a espectrofotometria. Ambas, ainda hoje, muito utilizadas em escolas, laboratórios e indústrias. Serão abordados os principais conceitos de análises apresentados nas disciplinas de química analítica.
Com o objetivo de incentivar o aprendizado, cada experimento apresentado nesta apostila inclui uma pequena revisão sobre o conteúdo que será abordado. O que não limita a pesquisa em livros especializados! Lembre-se que nem todas as respostas existem em uma única fonte.
A disciplina lhe oferece mais uma área de atuação profissional, ligada à área de qualidade e mais uma oportunidade de rever conceitos fundamentais.
Por fim, todos os professores que lecionam esta disciplina lhe dão as boas vindas para uma nova etapa do seu desenvolvimento pessoal e profissional.
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Capítulo 1: Cuidados no laboratório e suas exigências
O aluno já deve estar familiarizado com algumas regras utilizadas em laboratório com o intuito de garantir não só a sua segurança, mas a de todos! De qualquer forma, é sempre importante relembrar as regras.
Antes de entrar no laboratório:
Para se trabalhar em qualquer laboratório, é imprescindível o uso de bata (jaleco), calça comprida e sapato fechado. Sem esses acessórios provavelmente o aluno não poderá participar da aula.
Caso o(a) aluno(a) tenha cabelos longos, é importante amarrá-los para evitar possíveis acidentes ocasionados por contato com vidrarias, reagentes, equipamentos e até mesmo, o contato com a chama utilizada em alguns experimentos.
Dentro do laboratório:
O aluno já deve ter escutado em uma célebre frase utilizada em festas juninas que diz: "É proibido cochilar"! Esta frase é bem aplicada em um laboratório onde todo cuidado é pouco.
Acidentes não acontecem por acaso! Eles são causados por falta de atenção e cuidados durante algum procedimento. Dessa forma, seguem algumas recomendações para garantir a segurança de todos que estão no laboratório:
Antes de qualquer atividade no laboratório, o aluno já deve ter noção do procedimento que realizará no laboratório. Leia o roteiro da prática e siga as orientações do seu professor; É proibido qualquer tipo de brincadeira dentro do laboratório! Acidentes são causados por esses tipos de situação; Não é permitido comer, fumar ou beber no laboratório; Não leve às mãos à boca ou aos olhos enquanto estiver dentro do laboratório trabalhando com produtos químicos. Antes disso, tenha certeza que lavou bem as mãos; Antes de utilizar reagentes que não conheça, pergunte ao seu professor sobre sua periculosidade e cuidados de manuseio; Em hipótese alguma realize teste de sabor ou odor de algum produto químico! Rotule os reagentes e as soluções que está trabalhando;
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Capítulo 2: Preparação e Padronização de Soluções
O preparo de uma solução é uma das tarefas importantes para o trabalho de análise química a ser realizado em laboratórios diversos; como de pesquisa, clínicas, de controle de qualidade e tantos outros, isto quando se deseja resultados analíticos Quantitativos ou Qualitativos em uma amostra.
2.1 Os métodos utilizados para análise
Os métodos analíticos quantitativos podem ser divididos em dois:
Clássicos (Volumetria e gravimetria); Instrumentais (Espectrofotometria, cromatografia, fotometria, etc.).
De um modo geral as soluções podem ser preparadas a partir de reagentes sólidos, líquidos e gasosos. As maneiras de preparar as soluções podem ser: direta ou indireta.
Preparação direta: Quando o reagente a partir do qual a solução é preparada é um padrão primário.
Preparação indireta: Quando o reagente utilizado não possui as características de um padrão primário.
Padrão primário: Substância orgânica ou inorgânica de composição química definida e alta pureza, dotada de certas características.
Características de um Padrão primário:
Fácil de: Purificação, dessecação, conservação, obtenção, manuseio, dissolução, etc.; É de baixo custo; Tem alto peso molecular; Não dever ter higroscopicidade e caso tenha, deve perder por aquecimento em estufa a determinada temperatura; Não deve ter em sua composição elemento que possui isótopos raros; Bastante solúvel e estável; Não é fluorescente.
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A pesar de existir inúmeros reagentes, o número de padrão primário é relativamente pequeno. A Tabela 2.1 mostra alguns exemplos de padrões primários utilizados na preparação de soluções.
Tabela 2.1 - Exemplos de padrões primários. Para Bases Para Ácidos Ácido Benzóico – C 6 H 5 COOH Carbonato de Sódio – Na 2 CO 3 Hidrogenoftalato de Potássio – KHC 8 H 4 O 7 (Biftalato de Potássio)
Carbonato de Cálcio – CaCO 3
Dibromato de Potássio – K 2 Cr 2 O 7 Cloreto de Sódio – NaCl Iodato de Potássio – KIO 3 Óxido de Mercúrio – HgO Biodato de Potássio – KH(IO 3 ) 2 Tetraborato de Sódio – Na 2 B 4 O 7 Ácido Oxálico – (COOH) 2 .2H 2 O Oxalato de Sódio – Na 2 C 2 O 4
2.2 Métodos de preparação de soluções
As etapas de preparação de soluções podem ser divididas em duas: método direto e indireto. O método direto é mais simples e utiliza as características do padrão primário como meio facilitador para obter-se a massa o reagente e utilizá-la na preparação da solução padrão.
No método indireto, após a preparação uma solução com um reagente que não possui todas as características de um P.P., é preciso utilizar uma solução padrão para determinar a verdadeira concentração da solução anteriormente preparada. A partir deste ponto, é possível diluir* a solução preparada, caso a mesma se encontra com concentração acima do desejado ou aplicar o fator de correção no rótulo do reagente para possível correção durante os cálculos futuros. A seguir encontra-se um roteiro para a preparação pelo método direto e indireto.
2.3 Etapas de preparação de uma solução pelo método direto
Dessecar o reagente em temperatura adequada e colocar para esfriar em dessecador; Qual o volume da solução e qual a concentração desejada? Calcular a massa a ser pesada; Qual a unidade que vou trabalhar (N, M, C)? O reagente é PP R: sim Com base na concentração desejada e na definição do tipo de concentração, quantificar a massa. 1 1
Conhecida a massa a se pesar, usar uma balança analítica com aproximação de 0,1mg
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Observação: uma solução mesmo tendo sido feita de um reagente não P.P. após padronização ela passa a ser uma "solução padrão"!
2.5 Prescrições a serem observadas em uma padronização
2.6 Cálculos da padronização
São baseados no Princípio da Equivalência que diz: "Em uma titulação, no ponto de equivalência, o número de equivalentes da solução padrão é igual ao número de equivalentes da solução problema".
Expressão matemática do Princípio da Equivalência:
= número de equivalentes (partículas em solução – íons)
E em termos de Normalidade onde:
1
Temos no ponto de equivalência:
E em termos de concentração comum:
1
Temos no ponto de equivalência:
Para o cálculo, são dados:
Solução padrão: o N = normalidade conhecida em eq/L ou meq/mL; o V = volume conhecido da titulação em litro (L) ou mL.
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Solução problema: o N' = normalidade a ser determinada; o V' = volume conhecido (pipetado) mL.
2.7 Titulação: Conceitos fundamentais
Titulometria : é a medida de um título (concentração) que poderá ser volumétrica e gravimétrica.
Titulometria volumétrica: mede o volume da solução padrão em uma bureta comum – (usável).
Titulometria gravimétrica : mede o volume da solução padrão em uma bureta especial (bureta de Lamere Friedman) – (Não usável).
2.8 Reações nas Titulações
Em toda titulação haverá uma reação entre a solução padrão e a solução problema, que poderá ser de Neutralização, Complexação, Precipitação ou Oxidação-Redução. Para essas reações serem utilizadas para fins volumétricos, elas devem possuir os seguintes requisitos:
Rápidas: com resultados durante a titulação; Devem ser descritas por uma única equação química, entre o titulante e o titulado; O sistema titulante versus titulado deve ocorrer reação que ofereça um meio de sinalização (cor, turvação, etc) do Ponto de Equivalência (P.E.); Deve acontecer de forma razoavelmente completa.
Observação: O ponto de equivalência de uma titulação nem sempre coincide com o ponto final teórico da reação.
2.9 Etapas de uma análise
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Diante do exposto na primeira revisão,
e. Antimoniato de Alumínio f. Óxido de Ferro III g. Íon Carbonato h. Íon Magnésio
OBS: Utilizar a Tabela Periódica na formulação dos compostos.
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Objetivo: Preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico e padronizar uma solução de hidróxido de sódio. O conteúdo aqui expresso visa à boa conduta dentro dos laboratórios químicos e a longevidade dos materiais envolvidos. Sua condução permitirá um melhor aproveitamento de atividades didáticas e científicas.
Equipamentos de Proteção Individual – EPI
Equipamentos de Proteção Coletiva
Materiais e reagentes: Balão de 100 ou 250 mL Becker de 250 mL Erlenmeyer de 250 ou 500 mL Pipeta volumétrica de 25 mL ou 50 mL Balança analítica Carbonato de sódio Prova em branco
Bastão de vidro Bureta de 25 ou 50 mL Funil Proveta de 10 e 50 mL Indicador alaranjado de metila 0,1% Ácido clorídrico concentrado Solução de NaOH Estufa
1ª Parte - Preparação da solução 0,1 N de ácido clorídrico (preparação indireta).
2ª Parte - Preparação da solução de carbonato de sódio (preparação direta).
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Capítulo 3: Determinação da Alcalinidade de Águas
Naturais
A alcalinidade é um parâmetro indicador importante de qualidade de água, conforme seja o uso a que se destina como: água potável, água para processos nas indústrias, água para irrigação, água para recreação, etc. Com base na sua utilidade é que são estabelecidos os teores máximos de impurezas (substâncias) permitidos na água.
3.1 A Água e o Homem
A qualidade da água é resultante de fenômenos naturais e da atuação do homem. A qualidade desejável para uma determinada água é função do seu uso previsto. Usos da água pelo homem:
Abastecimento doméstico; Abastecimento industrial; Irrigação; Dessedentação de animais; Aquicultura; Preservação da flora e fauna;
Recreação e lazer; Harmonia paisagística; Geração de energia elétrica; Navegação; Diluição de despejos.
Dentre os usos citados, os quatro primeiros (abastecimento doméstico, abastecimento industrial, irrigação, dessedentação de animais) implicam na retirada de água das coleções hídricas, onde se encontram. Os demais usos são executados na própria coleção hídrica. Os dois primeiros (abastecimento doméstico e industrial) estão associados a um tratamento prévio da água, face aos requisitos de qualidade mais exigentes.
A inter-relação entre o uso da água e a qualidade requerida para a mesma é direta :
Uso mais nobre da água – uso doméstico (requer qualidade mais exigente); Uso menos nobre da água – diluição de despejos (não requer nenhum requisito especial em termos de qualidade); Usos múltiplos da água – utiliza diversos critérios de qualidade como: geração de energia, recreação e outros; A utilização da água para preservação da fauna e da flora possui dimensão ampla, e a caracterização específica depende do que se quer preservar ou não.
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3.2 Avaliação da qualidade da água
A avaliação da qualidade da água pode ser feita em termos de suas características físicas, químicas e biológicas (que são parâmetros de qualidade de água). Vejamos a definição de cada uma dessas características:
Físicas: Devido à presença de sólidos em suspensão coloidal ou dissolvidos (depende do tamanho da partícula); o Sólidos Dissolvidos: diâmetro inferior a 10-3^ μm; o Sólidos coloidais: diâmetro entre 10-3^ μm e 10^0 μm; o Sólidos em suspensão: diâmetro superior a 10^0 μm; Químicas: Interpretada através de uma das duas classificações: matéria orgânica ou inorgânica. Os sólidos submetidos à temperatura elevada (550°C), a fração orgânica é volatilizada permanecendo apenas a fração inorgânica após combustão; o Sólidos voláteis: apresentam matéria orgânica em sua composição; o Sólidos não voláteis (fixos): representam matéria inorgânica ou mineral. Biológicas: Representam os seres presentes na água, que podem se encontrar vivos ou mortos. Dentre os seres vivos, tem-se o reino animal e vegetal, além dos protistas (seres unicelulares).
3.3 Parâmetros de qualidade da água
Os parâmetros de qualidade da água estão associados a qualidade de água fornecida ao consumidor, que atualmente são definidos na Portaria n°518 25 de Março de 2004 do Ministério da Saúde. Dentre os parâmetros listados na Portaria 518, é possível dividi-los em três categorias:
Parâmetros físicos: cor, turbidez, temperatura, sabor e odor; Parâmetros químicos: pH, alcalinidade, dureza, cloretos, ferro, manganês, nitrogênio, fósforo, fluoretos, oxigênio dissolvido (OD), matéria orgânica, demanda bioquímica de oxigênio (DBO), demanda química de oxigênio (DQO) e micropoluentes inorgânicos e orgânicos; Parâmetros Biológicos : Micro-organismos de interesse na Engenharia Ambiental, bactérias, vírus, algas e protozoários.
3.4 Alcalinidade: Conceitos fundamentais
Alguns conceitos são de fundamental importância para que o aluno se familiarize com a importância dos métodos analíticos aplicados às águas de abastecimento público. Dentre eles, destacam-se: