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Calibração e uso de aparelhos volumétricos e tratamento de dados experimentais
Tipologia: Notas de estudo
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Compartilhado em 01/09/2010
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1 – Introdução
O valor das medições químicas depende do nível de confiança que pode ser estabelecido aos resultados. Ensaios analíticos podem ser requeridos por uma variedade de motivos, incluindo o estabelecimento de um valor médio do analito sobre um material ou estabelecimento de um perfil de concentração de analito sobre um material.
Para uma boa qualidade dos resultados, é preciso atentar a alguns fatores, tanto no procedimento quanto na análise dos dados. Segundo Harris, os recipientes utilizados em um experimento têm que ser manipulados com toalha de papel ou pano, a fim de evitar que haja influência das digitais, por exemplo, no resultado.
A amostragem sempre contribui para a incerteza de medição. Conforme a metodologia analítica melhore e os métodos permitam ou requeiram o uso de porções menores de ensaio, as incertezas associadas à amostragem se tornam cada vez mais importantes e podem elevar a incerteza total do processo de medição.
Uma declaração de incerteza é uma estimativa quantitativa dos limites, dentro de quais o valor de um mensurando (tal como uma concentração de analito) é previsto se situar. A incerteza pode ser expressa, como um desvio-padrão ou um múltiplo calculado do desvio-padrão.
Uma correta aplicação dos conceitos de estatística é fundamental para uma análise mais minuciosa dos dados colhidos. “Não é possível medir-se o valor real do que quer que seja. O melhor que se pode fazer numa análise química é aplicar cuidadosamente a técnica de experiência indicada como sendo a mais confiável” (HARRIS, 2005).
2 – Objetivos
repetido mais duas vezes utilizando 10 mL de água destilada, e mais 3 vezes utilizando 20 mL de água destilada.
Na segunda etapa do experimento, foi utilizada as pipetas volumétricas de 25 e 50 mL. Um erlenmeyer foi pesado, anotando-se a quantia mostrada na balança analítica. Com a pipeta de 25 mL, foi pipetado água destilada até o menisco ficar acima da marca de calibração. Posteriormente, foi ajustado o menisco, até a calibração. A água foi escoada para o erlenmeyer, tocando a pipeta na parte interna do mesmo, para remoção das gotas. O erlenmeyer contendo água destilada foi pesado, anotando-se o valor. O processo foi repetido mais 2 vezes, com a pipeta de 25 mL, e repetido mais 3 vezes com a pipeta de 50 mL.
Na terceira e última etapa do experimento, foram utilizados dois balões volumétricos, um de 50 e outro de 100 mL. O balão volumétrico de 50 mL foi seco e pesado, anotando-se o valor. Foi adicionado água destilada até a marca de calibração. O balão contendo água foi pesado, anotando-se novamente o valor. Esse processo foi repetido mais 2 vezes, com o balão volumétrico de 50 mL, e mais 3 vezes com o balão volumétrico de 100 mL.
4 – Resultados e discussão A temperatura comanda uma importante característica física da água: a densidade. A água difere da maioria dos compostos porque ela é menos densa no estado sólido do que no seu estado líquido (o normal). A temperatura das amostras de água destilada foi 26 ºC.
Os cálculos de média aritmética (substituir o sinal ‘x sobrescrito’ por μ) foram realizados pela seguinte fórmula:
Os cálculos de desvio padrão (δ) foram realizados pela seguinte fórmula:
Os cálculos de coeficiente de variância foram realizados pela seguinte fórmula (média aritmética: μ):
Pela amostra de 10 mL de água obtida da bureta de 50 mL, tivemos os seguintes resultados:
Amostra 1 > D = m/V > D = 9,7703/10,00 > D 1 = 0,9770 g/cm³
Amostra 2 > D = m/V > D = 10,0403/10,00 > D 2 = 1,0040 g/cm³
Amostra 3 > D = m/V > D = 10,1793/10,00 > D 3 = 1,0179 g/cm³
μ da densidade: 0,9996g δ da densidade: ±0,
Pela amostra de 20 mL de água obtida da bureta de 50 mL, tivemos os seguintes resultados:
Amostra 1 > D = m/V > D = 20,2127/19,90 > D 1 = 1,0157 g/cm³
Amostra 2 > D = m/V > D = 20,2716/20,00 > D 2 = 1,0135 g/cm³
Amostra 3 > D = m/V > D = 20,0260/19,90 > D 3 = 1,0063 g/cm³
μ da densidade: 1,0118g δ da densidade: ±0,
A média da massa das amostras de água destilada na bureta contendo 10 mL foi 9,9966g, obtido a partir da massa do erlenmeyer cheio (10 mL) subtraído da massa do erlenmeyer seco. Amostra 1 > 48,8357 – 39,0654 = 9,7703g
Amostra 2 > 49,0646 – 39,0243 = 10,0403g Amostra > 49,2232 – 39,0439 = 10,1793g
μ da massa da água: 9,9966g δ da massa da água: ±0,
Gráfico do desvio padrão utilizando amostra de 10 mL de água destilada da bureta de 50 mL:
μ: 9,9966g δ: ±0, 9,9966 - 0,2079 = 9,7887g
9,9966 + 0,2079 = 10,2045g Coeficiente de variação: 0,2079/9,9966 = 0,02 x 100 = 2 %
μ da massa da água: 98,2403g δ da massa da água: ±0,
O mesmo ocorreu com a pipeta volumétrica de 25 mL, onde foram encontrados os seguintes resultados: desvio padrão = ±0,2042, e a média aritmética da massa da água foi = 24,4806g. Massa da água obtida a partir da massa do erlenmeyer cheio (25 mL) subtraído da massa do erlenmeyer seco.
Amostra 1 > 63,8356 – 39,0827 = 24,7529g
Amostra 2 > 63,4380 – 39,0935 = 24,3445g Amostra 3 > 63,6371 – 39,0897 = 24,5474g
μ da massa da água: 24,4806g δ da massa da água: ±0, Com a pipeta volumétrica de 50 mL foram encontrados os seguintes resultados: desvio padrão = ±0,4798, e a média aritmética da massa da água foi = 115,6922g. Massa da água obtida a partir da massa do erlenmeyer cheio (50 mL) subtraído da massa do erlenmeyer seco.
Amostra 1 > 91,4554 – 41,9678 = 49,4876g Amostra 2 > 91,3428 – 41,9214 = 49,4214g
Amostra 3 > 91,6741 – 41,3905 = 50,2836g μ da massa da água: 115,6922g δ da massa da água: ±0,
5 – Conclusão
O experimento foi realizado com êxito, tendo os objetivos alcançados. O tratamento correto dos dados experimentais é imprescindível para uma qualidade do proposto, utilizando as técnicas e o conhecimento visto em estatística. Fundamental observar a temperatura da água, para posterior verificação da densidade. O manuseio das amostras, bem como o uso correto dos equipamentos (calibração, pesagem, verificação de marcas de calibração, nível de menisco) acarreta dados eficazes, que proporcionarão mais confiabilidade ao contexto analisado.
6 – Referências bibliográficas
7 – Questões 7.1 Os aparelhos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos com respeito à aderência do fluido e, por esta razão, escoarão o volume indicado se usados numa transferência. Assim, a quantidade do líquido escoado dependerá de alguns fatores. Cite-os.
Os aparelhos TD têm que estar secos e limpos, pra facilitar o escoamento, além de não prejudicar na qualidade a amostra. É necessário saber a precisão do volume escoado em um aparelho TD.
7.2 Liste os frascos volumétricos TD e TC informando a precisão de acordo com a sua capacidade volumétrica.
TC = balão volumétrico
Capacidade de 5 e 10 mL possuem tolerâncias de ± 0,02 mL; os de 25 mL ± 0,03 mL; os de 50 mL ± 0,05 mL; os de 100 mL ± 0,08 mL; os de 250 mL ± 0,12 mL; os de 500 mL ± 0,20 mL; os de 1,000 mL ± 0,30 mL; e os de 2,000 mL ± 0,50 mL.
TD = bureta e pipeta
Buretas com capacidade de 5 mL possuem tolerância de ± 0,01 mL; as de 10 mL ± 0,02 mL; as de 25 mL ± 0,03 mL; as de 50 mL ± 0,05 mL; e as de 100 mL ± 0,20 mL.
