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Um estudo sobre as microestruturas e propriedades mecânicas de ligas de níquel processadas por fundição, como a liga cw6mc e a liga cu5mcuc. São discutidas as fases presentes nas ligas, tais como fase laves, carbonetos do tipo mc, m23c6 e m6c, e a sua influência nas propriedades mecânicas. O documento também aborda o efeito da solubilização e do envelhecimento térmico sobre as microestruturas e propriedades mecânicas das ligas. Além disso, são apresentadas microanálises por eds de diferentes zonas da liga cw6mc solubilizada e envelhecida.
Tipologia: Notas de estudo
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processadas por fundição CANDIDATO Aida Beatriz Vieira Moreira^ Código 201108098 TÍTULO Desenvolvimento de ligas de Níquel processadas por fundição DATA 26 de julho de 2016 LOCAL (^) Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto – Sala F106 - 11 h 00 JÚRI Presidente Professor Doutor Fernando Jorge Mendes Monteiro DEMM/FEUP Arguente Professora Doutora Ana Maria Pires Pinto DEM/EEUM Orientador Professora Doutora Laura Maria Melo Ribeiro DEMM/FEUP
processadas por fundição iii
O presente trabalho foi realizado no âmbito da unidade curricular Dissertação do curso MIEMM da FEUP, sendo o tema desenvolvido proposto pela empresa Ferespe – Fundição de Ferro e Aço, Lda. Teve como objetivo fulcral o estudo de duas ligas de Ni processadas por fundição: CW6MC e CU5MCuC (ASTM A494). No que diz respeito à primeira, o objetivo residiu na análise e estabelecimento das condições necessárias para a obtenção das propriedades mecânicas requeridas após tratamento térmico. Relativamente à segunda, o trabalho baseou-se na validação de condições já testadas anteriormente pela empresa. De forma a atingir os objetivos propostos, iniciou-se o trabalho com uma pesquisa acerca do estado de arte destas ligas, nomeadamente, composição química, tratamentos térmicos aplicáveis, propriedades mecânicas, de resistência à corrosão e aplicações. O trabalho experimental principiou-se com o estabelecimento da composição química e tratamentos térmicos das duas ligas. Incluiu a análise das propriedades mecânicas, nomeadamente dureza e tração, estudo microestrutural, recorrendo a microscopia ótica e de varrimento, e a quantificação de fases. Os resultados obtidos permitem afirmar que as propriedades mecânicas da liga CW6MC, segundo a norma ASTM A494, podem ser obtidas com uma solubilização a 1200 °C/2h. No que consta à liga CU5MCuC, as propriedades mecânicas são atingidas com o estado solubilizado 1200 °C/4h e envelhecimento a 900 °C/0,5 h.
Fundição; Tratamento térmico; Ligas de níquel; Liga CW6MC; Liga CU5MCuC.
processadas por fundição iv
The present work was developed in collaboraton with Ferespe – Fundição de Ferro e Aço, Lda. The main purpose was to study two Ni alloys obtained through sand casting, CW6MC e CU5MCuC (according to ASTM A494). CW6MC grade was studied, in order to establish the necessary conditions to obtain the required mechanical properties after heat treatment. In the other hand, CU5MCuC grade was subjected to mechanical tests, which allow to evaluate the heat treated conditions commonly used by Ferespe. Prior to experimental work information about the state of the art of the production of these alloys were collected, gathering details about chemical composition, applicable thermal treatments, mechanical properties, corrosion resistance and applications. Furthermore, the establishment of the chemical composition of the two alloys was the first task to be concluded. After this, the heat treatments conditions were studied, in terms of microstructural characterization (optical and scanning electron microscopy), as well as mechanical properties, namely hardness and tensile tests. The obtained results for CW6MC grade indicate that the required mechanical properties could be obtained by a heat treatment at 1200 ºC for 2 hours, followed by water quench. With respect to CU5MCuC grade, the isothermal stage at 1200 ºC for 4 hours should be followed by an aging at 900ºC for 30 minutes. This information is essential to be able to tailor the overall mechanical properties of the components of these Ni grades produced by Ferespe.
Foundry; Heat treatment; Nickel alloys; CW6MC alloy; CU5MCuC alloy.
processadas por fundição vi Ao Luís, que desde o primeiro dia me incentivou e apoiou incondicionalmente. Pelo carinho, compreensão e por tornar dias cinzentos em dias bastante coloridos. E por fim, mas sempre em primeiro, um agradecimento muito especial à minha família. Um obrigada do tamanho do mundo à minha mãe que tantos sacrifícios fez para que eu pudesse atingir os objetivos a que me propus, por toda a paciência, carinho, cumplicidade e encorajamento. E que, apesar de longe, conseguir estar sempre presente. Agradeço aos meus avós por terem facilitado todas as condições para o meu percurso destes anos, pelas palavras de incentivo em diversos momentos e por sempre acreditarem nas minhas capacidades. Ao meu irmão, que sempre anceia o meu regresso a casa. Por tornar os meus fins-de-semana bastante agitados e cheios de alegria. Por demonstrar facilmente o carinho por mim e a pela preocupação em dias mais difíceis. Ao meu pai, que, apesar de não estar sempre presente, mostrar o seu interesse, cuidado e carinho. A todos, muito obrigada!
processadas por fundição vii
Resumo ................................................................................... iii Palavras-chave .......................................................................... iii Abstract .................................................................................. iv Keywords ................................................................................ iv Agradecimentos ......................................................................... v Lista de figuras ......................................................................... ix Lista de tabelas ........................................................................ xv Abreviaturas e símbolos ........................................................... xviii Capítulo I – Introdução e enquadramento .......................................... 1 I.1 Projeto e objetivos ............................................................... 2 I.2 Apresentação da empresa Ferespe – Fundição de Ferro e Aço, Lda .... 2 I.3 Estrutura da dissertação ........................................................ 3 Capítulo II – Revisão bibliográfica .................................................... 4 II.1. Ligas de Ni resistentes à corrosão e a altas temperaturas ................ 4 II.1.1. Ligas Ni-Cr-Mo ................................................................. 7 II.1.1.1 Composição química ...................................................... 8 II.1.1.2 Liga CW6MC............................................................... 11 II.1.1.2.1. Solidificação .............................................................. 13 II.1.1.2.2. Tratamentos térmicos ................................................... 14 II.1.1.2.2.1. Solubilização ............................................................................................ 14 II.1.1.2.2.2. Envelhecimento ....................................................................................... 16 II.1.1.3 Liga CU5MCuC ............................................................ 23 II.1.1.3.1. Tratamentos térmicos ................................................... 24 II.1.1.3.1.1. Solubilização ............................................................................................ 24 II.1.1.3.1.2. Envelhecimento ....................................................................................... 25 Capítulo III – Materiais e procedimento experimental ......................... 28 III.1. Fusão e vazamento ......................................................... 28 III.2. Tratamentos térmicos ...................................................... 29 III.2.1. Liga CW6MC............................................................... 29 III.2.2. Liga CU5MCuC ............................................................ 29 III.3. Caracterização mecânica e microestrutural ............................ 30
processadas por fundição ix
Figura II - 1. Hierarquia da resistência à corrosão generalizada [11]. ................. 4 Figura II - 2. Influência do teor em Ni na taxa de corrosão numa solução de 50 % NaOH (hidróxido de sódio) à temperatura de 150°C [3]. ........................................ 5 Figura II - 3. Esquema de classificação das ligas de Ni, consoante o mecanismo de endurecimento (adaptado) [15].............................................................. 6 Figura II - 4. Esquema de classificação das ligas de Ni consoante as características/aplicação [12]. .............................................................. 6 Figura II - 5. Curvas de polarização do Ni, Cr e Mo e da liga 625 numa solução desarejada com pH 10, mostrando a comportamentos de passivação idênticos entre o Cr e a liga 625 [24]. ......................................................................... 9 Figura II - 6. Temperatura crítica de picada em 4 % NaCl (cloreto de sódio) + 1 % Fe 2 (SO4) 3 (sulfato de ferro (III)) + 0.01 M HCl em função da composição de liga Ni-Cr- Mo [25]........................................................................................... 9 Figura II - 7. Exemplos de aplicações da liga CW6MC: a) mangas de eixos propulsores; b) corpos de válvulas [8]. .................................................................... 12 Figura II - 8. Sequência de precipitação da liga Inconel 625 [38]. ..................... 13 Figura II - 9. Imagem TEM da microestrutura da liga Inconel 625 solubilizada a 1000 °C/1 h, podendo-se observar carbonetos do tipo MC e M 6 C e uma elevada densidade de deslocações [31]. .......................................................................... 15 Figura II - 10. Imagem SEM ( scanning electron microscopy ) da microestrutura da liga Inconel 625 solubilizada a 1150 °C/15 min. Podem-se observar carbonetos do tipo MC e M 6 C nas fronteiras de grão e matriz austenítica [35]. ................................. 15 Figura II - 11. Diagrama TTT da liga Inconel 625 (adaptado) [38]. .................... 16 Figura II - 12. Resposta ao envelhecimento da liga Inconel 625 solubilizada a 1149 °C/1 h e tratamento intermédio a 760 °C/1 h [25]...................................... 17 Figura II - 13. Efeito da exposição na liga Inconel 625 solubilizada a 1149 °C/1 h [25]. ................................................................................................... 17 Figura II - 14. Variação da dureza (HV) da liga Inconel 625 em função do tempo de envelhecimento a 700 °C [41]. ............................................................. 17 Figura II - 15. Imagem TEM da microestrutura da liga Inconel 625 envelhecida a 871 °C/8 h. Observam-se carbonetos nas fronteiras de grão da γ [38]. ................... 18
processadas por fundição x Figura II - 16. Imagens TEM das microestruturas da liga Inconel 625 envelhecida, podendo ser observados precipitados da fase γ’’ (adaptada) [38]. ................... 19 Figura II - 17. Imagens TEM da microestrutura da liga Inconel 625 envelhecida a 700 °C; (a) 120 h; (b) 144 h e (c) 240 h. Evidenciando a densidade e tamanho dos precipitados [41]. ............................................................................. 19 Figura II - 18. Imagens TEM da microestrutura da liga Inconel 625 envelhecida a 760 °C/24 h; (a) evidenciando uma zona livre de precipitados na fronteiras de grão; (b) mostrando uma zona livre de γ’’ em torno de um carboneto NbC [38]. .............. 20 Figura II - 19. Imagens TEM da microestrutura da liga Inconel 625 envelhecida; (a) 650 °C/100 h, observando-se carbonetos nas fdg e γ’’ na matriz de γ; (b) a 850 °C/100 h, com precipitados de δ (adaptada) [30]. ...................................... 20 Figura II - 20. Imagens de SEM-BSE ( backscattered electrons ) da microestrutura da liga Inconel 625 envelhecida a 760 °C durante (b) 24 h; (c) 100 h; (d) 500 h; (e) 1000 h (adaptada) [35]. ............................................................................ 21 Figura II - 21. Imagens TEM da microestruturas da liga Inconel 625 envelhecida a 871 °C/48 h. Observam-se as fases Laves e δ (adaptada) [38]. ............................. 22 Figura II - 22. Efeito da temperatura e do tempo na tenacidade de duas ligas Inconel 625; (a) liga com 3,42 % Nb e 0,011 % C solubilizada a 1120 °C/0,5 h e envelhecida; (b) liga com 3,74 % Nb e 0,03 % C solubilizada a 980 °C/0,5 h e envelhecida [45]. 22 Figura II - 23. Imagens SEM-BSE da microestrutura da liga CU5MCuC solubilizada a 1200 °C/4 h [48]. ............................................................................. 24 Figura II - 24. Microestrutura da liga Incoloy 825 no estado solubilizado. Podem-se visualizar precipitados ricos em Ti [49].................................................... 25 Figura II - 25. Imagens SEM da microestrutura da liga CU5MCuC solubilizada a 1200 °C/4 h e envelhecida a 900 °C/8 h. Pormenor dos precipitados nas fdg; a) em SEM- BSE; b) em SEM-SE ( secondary electrons ) [48]............................................ 26 Figura II - 26. Precipitados ricos em Cr-Mo nas amostras envelhecidas a 870 °C [49]. ................................................................................................... 26 Figura II - 27. Imagens TEM da microestrutura da liga Incoloy 825 solubilizada a 1200 °C/10 min e envelhecida a 640 °C; (a) 15 h; (b) 100 h; (c) 1000 h (adaptada) [50]. ................................................................................................... 27
processadas por fundição xii acicular, precipitados finos de carbonetos do tipo M 23 C 6 (ricos em Nb e Mo) e carbonetos de maior dimensão que poderão ser carbonetos primários do tipo MC (NbC). ........................................................................................... 44 Figura IV - 11. Quantificação dos precipitados da microestrutura da liga CW6MC solubilizada a 1200 ºC/2 h e envelhecida a 750 ºC/100 h recorrendo ao software de análise de imagem LAS. ...................................................................... 45 Figura IV - 12. Imagem SEM da microestrutura da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/2 h e envelhecida a 750 °C/24 h. Podem ser vistas duas nucleações heterogéneas de carbonetos do tipo M 23 C 6 (rico em Mo e Nb). .......................................... 46 Figura IV - 13. Microanálises por EDS da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/2 h e envelhecida a 750 °C/24 h; a) zona Z5 evidenciando a composição química do carboneto do tipo M 23 C 6 e b) zona Z7, evidenciando que a matriz próxima ao carboneto apresenta menor teor em Nb e Mo. ........................................... 46 Figura IV - 14. A) Imagem SEM da microestrutura da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/2 h e envelhecida a 750 °C/24 h. Observa-se uma maior percentagem de precipitação fina de carbonetos ricos em Nb e Mo e carbonetos que precipitaram heterogeneamente a partir de óxidos; B) Microanálise por EDS da zona Z9 mostrando que os precipitados finos são do tipo M 23 C 6 (ricos em Mo e Nb). ...................... 47 Figura IV - 15. Curvas de envelhecimento da liga CU5MCuC solubilizada: a 1150 °C/ h e envelhecida a 900 °C; a 1150 °C/4 h e envelhecida a 860, 900 e 940 °C, e a 1200 °C/4 h e envelhecida a 900 °C. ............................................................. 48 Figura IV - 16. Microestrutura da liga CU5MCuC no estado as-cast. Podem-se visualizar fdg da γ, partículas de fase δ, nitretos com uma coloração dourada, carbonetos primários do tipo MC e óxidos. .............................................................. 52 Figura IV - 17. Quantificação de precipitados da microestrutura da liga CU5MCuC solubilizada a 1200 ºC/4 h e envelhecida a 900 ºC/72 h recorrendo ao software de análise de imagem LAS. ...................................................................... 53 Figura IV - 18. Resultados dos ensaios de tração da liga CU5MCuC no estado solubilizado (1150 e 1200 °C/4 h) e envelhecido (900 °C/1, 0,5 e 13 h). ............ 54 Figura IV - 19. Microestruturas da liga CU5MCuC. a) e b) solubilizada a 1200 °C/4 h, podendo ser visualizados carbonetos do tipo MC e partículas de fase δ; c) e d) solubilizada a 1200 °C/4 h+900 °C/0,5 h, mostrando um aumento do tamanho e
processadas por fundição xiii quantidade de carbonetos precipitados, é visível fase δ; e) e f) solubilizada a 1200 °C/4 h +900 °C/13 h, evidenciando precipitados nas fdg e matriz de γ, podendo ser do tipo M 23 C 6 e fase δ acicular; g) e h) solubilizada a 1200 °C/4 h+900 °C/72 h, sendo observado um aumento da precipitação fina de M 23 C 6 e de δ, e uma partícula alongada que cresceu a partir de um nitreto de Ti, podendo ser de carboneto do tipo MC. Em todas as imagens são visíveis nitretos de Ti, nucleados em óxidos de Al e Ti (zona escura central). ........................................................................ 55 Figura IV - 20. Imagem SEM da microestrutura da liga CU5MCuC, podendo-se visualizar um carboneto do tipo MC (rico em Nb e Ti) e um nitreto de Ti com forma de polígono com um núcleo de óxido de Al e Ti. ........................................................ 57 Figura IV - 21. Microanálises por EDS da liga CU5MCuC. a) composição química da matriz de γ (Z1); b) composição química do centro do nitreto (Z2); c) composição química da partícula de nitreto (Z3) e c) composição química do carboneto do tipo (Nb,Ti)C (Z4). .................................................................................. 57 Figura IV - 22. A) Imagem SEM da microestrutura da liga CU5MCuC, podendo-se observar uma partícula alongada, evidenciando ser um carboneto do tipo MC (Z7), nitretos em forma de polígonos que servem de núcleos para a precipitação de carbonetos. Também é visível uma precipitação fina de carbonetos do tipo M 23 C 6 numa fdg de γ. B) Microanálise por EDS da zona Z7. .................................... 58 Figura A - 1. Diagrama de fases binário Cr-Ni [59]. ......................................A 1 Figura C - 1. Efeito do teor de Ti no endurecimento por precipitação da liga 625 envelhecida a 649 °C [38]. ................................................................. C 3 Figura C - 2. Efeito do teor de Al no endurecimento por precipitação da liga 625 envelhecida a 649 °C [38]. ................................................................. C 3 Figura C - 3. Efeito da % Nb no Rp0,2 das liga 625 e 718 [25]. .......................... C 4 Figura C - 4. Efeito do Ni na resistência à rotura da liga 625 solubilizada a 1038 °C por 1 h e envelhecida a 649 °C/1000 h [25]. ............................................ C 4
processadas por fundição xv
Tabela II - 1. Composição química da liga CW6MC segundo a norma ASTM A494 [22]. ................................................................................................... 11 Tabela II - 2. Propriedades mecânicas mínimas para a liga CW6MC segundo a norma ASTM A494 [22]. ............................................................................... 14 Tabela II - 3. Composição química da liga CU5MCuC segundo a norma ASTM A (adaptada) [22]. ............................................................................... 23 Tabela II - 4. Propriedades mecânicas mínimas para a liga CU5MCuC, segundo a norma ASTM A494 [22]. ............................................................................... 25 Tabela III - 1. Composição química das ligas CW6MC e CU5MCuC produzidas e referidas na norma ASTM A494. ............................................................. 28 Tabela III - 2. Tratamentos térmicos realizados na liga CW6MC. ...................... 29 Tabela III - 3. Tratamentos térmicos realizados para o estudo da liga CU5MCuC. .. 29 Tabela IV - 1. Dureza da liga CW6MC no estado as-cast. ................................ 33 Tabela IV - 2. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1150 °C/1 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 33 Tabela IV - 3. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1150 °C/2 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 33 Tabela IV - 4. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1175 °C/1 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 34 Tabela IV - 5. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1175 °C/2 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 34 Tabela IV - 6. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/1 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 35 Tabela IV - 7. Dureza da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/2 h e envelhecida a 650 e 750 °C. ....................................................................................... 35 Tabela IV - 8. Resultados dos ensaios de tração da liga CW6MC solubilizada a 1150 °C/2 h. ......................................................................................... 36
processadas por fundição xvi Tabela IV - 9. Resultados dos ensaios de tração da liga CW6MC solubilizada a 1175 °C/2 h. ......................................................................................... 36 Tabela IV - 10. Resultados dos ensaios de tração da liga CW6MC solubilizada a 1200 °C/2 h e envelhecida a 750 °C/24 h. ...................................................... 36 Tabela IV - 11. Resultados da quantificação de precipitados presentes na microestrutura da liga CW6MC solubilizada e envelhecida. ............................ 44 Tabela IV - 12. Dureza da liga CU5MCuC no estado as-cast. ............................ 49 Tabela IV - 13. Dureza da liga CU5MCuC solubilizada a 1150 °C/4 h e envelhecida a 860, 900 e 940 °C. ............................................................................ 49 Tabela IV - 14. Dureza da liga CU5MCuC solubilizada a 1150 °C/2 h e envelhecida a 900 °C. ......................................................................................... 49 Tabela IV - 15. Resultados dos ensaios de dureza da liga CU5MCuC solubilizada a 1200 °C/4 h e envelhecida a 900 °C. ............................................................. 50 Tabela IV - 16. Resultados dos ensaios de tração da liga CU5MCuC solubilizada a 11 50 °C/4 h e envelhecida a 900 °C/1 h. ....................................................... 51 Tabela IV - 17. Resultados dos ensaios de tração da liga CU5MCuC solubilizada a 1200 °C/4 h e envelhecida a 900 °C/0,5 e 13 h. ............................................... 51 Tabela IV - 18. Resultados da quantificação de precipitados presentes na microestrutura da liga CU5MCuC tratada termicamente. ............................... 53 Tabela B - 1. Composição química das ligas Ni-Cr-Mo processadas por fundição (adaptada) [9, 12, 22, 37]. ..................................................................B 1 Tabela B - 2. Propriedades mecânicas das ligas Ni-Cr-Mo processadas por fundição [9, 12, 22, 37]. ....................................................................................B 1 Tabela C - 1. Efeitos dos elementos de liga na resistência à corrosão, resistência mecânica e estrutura das ligas de Ni [3]. ................................................ C 1 Tabela C - 2. Efeito dos elementos de liga na formação de fases durante a solidificação no TT da liga 625 [38]. ...................................................... C 2 Tabela C - 3. Efeito dos elementos de liga nas propriedades da liga 625 [38]. ..... C 2
processadas por fundição xviii
A Alongamento BSE Backscattered electrons CFC Cúbica de faces centradas DO 22 Tetragonal ordenada de corpo centrado (simbologia strukturbericht) DTA Differential thermal analysis EDS Energy-dispersive X-ray spectroscopy MMA Manual metal arc HC Hexagonal compacta PREN Pitting resistance equivalente number Rm Tensão de rotura (MPa) Rp0,2 Tensão limite convencional de proporcionalidade a 0,2 % (MPa) SE Secondary electrons SEM Scanning electron microscopy TEM Transmission electron microscopy TIG Tungsten inert-gas TLiquidus Temperatura de liquidus TSolidus Temperatura de solidus TT Tratamento(s) térmico(s) XRD X-ray diffraction Z Estricção ZTA Zona termicamente afetada γ Austenite γ’ Ni 3 (Al,Ti) γ’’ Ni 3 (Nb,Ti,Al) δ Ni 3 Nb
processadas por fundição 1
Existe uma grande preocupação da indústria em promover o desenvolvimento de novos materiais com elevado desempenho em condições de serviço cada vez mais exigentes. Desta forma, faz-se referência à área aeroespacial, onde são necessários materiais de alta resistência mecânica e que resistam a altas temperaturas [ 1 ]. As ligas de Ni (níquel) exibem uma excelente combinação de resistência à corrosão, oxidação, resistência mecânica a altas temperaturas, dando resposta aos requisitos de várias indústrias: a aeronáutica, aeroespacial, petroquímica e química. A indústria aeronáutica apresenta-se como o principal mercado das ligas de Ni, no entanto, as indústrias: naval, nuclear, petroquímica, entre outras, também podem ser referenciadas neste contexto [ 1 - 4 ]. Os materiais mais aplicados nas indústrias acima referidas são as superligas, comparativamente aos aços inoxidáveis, sendo mais resistentes (do ponto de vista mecânico e à corrosão) em ambientes mais severos, incluindo temperaturas altas (ácidos fortes e a bases fortes) [ 4 , 5 ]. As ligas de Ni podem ser classificadas em ligas de fundição, ligas de conformação e ligas de pulverometalurgia. A soldadura é um processo que pode ser aplicado nas peças produzidas nos processos referidos. Através de modificações na composição química da liga, aplicação de tratamentos térmicos e conformação, as propriedades das ligas de Ni podem ser modificadas de modo a que o produto final apresente as características pretendidas [ 2 ]. O trabalho desenvolvido integra-se na atividade do departamento de inovação e desenvolvimento da empresa Ferespe – Fundição de Ferro e Aço, Lda. O tema estudado surgiu da necessidade da empresa desenvolver novos materiais em ligas de Ni com vista ao aumento do leque de oferta de produtos.
