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ETERMINAÇÃO DE FERRO POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE OXIRREDUÇÃO
Tipologia: Trabalhos
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O princípio da volumetria se baseia na determinação da concentração de um dos componentes em uma amostra, através de uma reação em solução. De tal forma que a solução de concentração conhecida, o nosso titulante, é adicionado em quantidades discretas e conhecidas em uma solução de concentração desconhecida, o volume titulado (BASSET et al, 1978; TERRA et al, 2005). A volumetria é um dos mais antigos métodos analíticos. Estima-se que tem sido utilizada há mais de 200 anos e mesmo com o passar dos anos não perdeu sua relevância, porém, com o passar do tempo, diversos métodos analíticos começaram a ser usados, e outras propieadades além da volumétrica e gravimétrica passaram a ser analisadas, como as propriedades físicas dos elementos, entre estas temos a potenciometria, que é o método vigente para a análise da nossa prática. Os analistas provavelmente realizam mais medidas potenciométricas do que qualquer outro tipo de medida química instrumental, a análise potenciométrica é feita a partir da medida do potencial de células eletroquímicas, sem o consumo apreciável de corrente, e são utilizadas para localizar o ponto final em titulações. É utilizada para medir o pH de produtos comerciais, na determinação de gases sanguíneos importantes para a identificação de doenças, na determinação de dióxido de carbono na água do mar, e até para encontrar constantes de equilíbrio termodinâmicas, com Ka, Kb e Kps. Os métodos são baratos devido ao baixo custo do seu equipamento, que inclui um eletrodo de referência, um eletrodo indicador e um dispositivo de medida do potencial. Em suma, a potenciometria é um método extremamente versátil que permite a realização de análises simples, baratas e rápidas, podendo ser realizado por dois métodos, pelo método da potenciometria direta, ou pela titulação potenciométrica. A potenciometria direta é rápida e determina a concetração de cátions e ânions. É calculada a partir da comparação do potencial desenvolvido na solução do analito com o potencial desenvolvido em uma ou mais soluções padrões de concentrações conhecidas do analito. Uma fórmula conveniente para a aplicação do método é a seguinte: No caso desta prática, aplicaremos o método da titulação potenciométrica, realizada a partir do cálculo do potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume do titulante. Além do método laboratorial, existem titulantes ponteciométricos automáticos, que consegue o resultado final com um simples apertar de botão. Há diferenças entre as informações fornecidas pela titulação pontenciométrica e a potenciometria direta, na direta, tendo por exemplo um ácido fraco e um forte, ambos com a mesma concentração, são geradas duas concentrações diferentes de íons H+, já que os ácidos fracos possuem uma baixa dissociação. Já na titulação potenciomética, não temos esse problema porque a mesma quantidade de base padrão é necessária para realizar a titulação, devido ao fato de ambos os solutos terem o mesmo número de prótons tituláveis. A medida se baseia no volume do titulante, que acaba por provocar uma variação no potencial próximo do ponto de equivalência, o instrumento potenciométrico sinaliza o ponto final agindo de maneira semelhante a um indicador químico.
Fonte: Sala de aula 0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Volume de dicromato (mV) Potencial (mV) Figura 2 – Curva de titulação da amostra B com dicromato Fonte: Sala de aula Para uma melhor precisão do ponto de equivalência, deve-se examinar a curva de titulação para que se possa obter o ponto final da reação com mais exatidão, para isso, existem diferentes métodos, entre eles, os métodos da primeira e segunda derivada, os quais são feitos e explicado a seguir. Como sabemos o ponto de equivalência de uma titulação, geometricamente corresponde ao ponto de inflexão da sua curva (mv vs mL). O ponto onde a curva muda de concavidade, que corresponde à máxima ou mínima taxa de variação global da curva. A taxa de variação de uma função é dada pela sua derivada primeira, então o ponto de equivalência estará localizado num extremo local do gráfico da derivada primeira da curva de titulação (BARROSO, 1987). Neste caso, a derivada primeira será calculada utilizando cada par de volumes e potenciais consecutivos contidos nos dados a partir da equação a seguir.
Como resultado obteve-se uma tabela na qual foi possível montar um gráfico para esta derivada, o qual é mostrado a seguir.
0 5 10 15 20 25 30 0 50 100 150 200 250 Volume médio de dicromato (mL) ∆𝐸 /∆𝑉 Figura 3 – Gráfico da primeira derivada do dicromato (amostra A) Fonte: Sala de aula 0 5 10 15 20 25 30
Figura 4 – Gráfico da primeira derivada do dicromato (amostra B) Fonte: Sala de aula Analisando os gráficos das derivadas primeiras das titulações, é possível observar que os pontos de inflexão para o dicromato na amostra A e de dicromato para a amostra B seriam, respectivamente, 22,75mL e 22,75mL mas, em busca de um valor mais preciso para o volume de equivalência, a resolução da derivada segunda será necessária. No método da derivada segunda o mesmo ponto de inflexão será buscado, mas neste caso ele se dá quando E’’(v)=0. Para este cálculo se fez uso da equação mostrada a seguir.
Após a obtenção do volume de equivalência da titulação foi possível seguir para o cálculo da concentração do analito na amostra. Para o cálculo é considerada a seguinte reação, já balanceada, onde serão utilizados os coeficientes estequiométricos.
Ou seja, temos que:
Dessa forma, primeiramente, para a amostra A é obtido o número de moles de dicromato que participou da reação. Concentração do dicromato: 0,100M Volume de equivalência: 22,5934mL
Como se sabe, o ponto de equivalência se caracteriza como sendo o ponto onde todo o analito é consumido pelo titulante, em outras palavras, onde o número de mols do titulante se equivale ao número de mols do analito. Com isso, através dos coeficientes estequiométricos é possível encontrar o número de mols do analito na amostra.
Com o número de mols calculado, é possível calcular a concentração do mesmo, sabendo que as amostras A e a B estão presentes em volumes de 25mL.
O mesmo procedimento é feito para a amostra B, de modo que a concentração encontrada seja 0,541M.
Para a obtenção dos pontos de equivalência procurou-se utilizar de um método confiável dentro do alcance dos alunos, de forma que fosse possível encontrar o ponto final da reação química. Desse modo, o método da derivada segunda se mostrou como sendo um procedimento com resultado exato e confiável. Para começar a discutir sobre todo o processo para encontrar o volume de equivalência, é preciso olhar para as figuras 1 e 2, de modo enxergar as duas curvas de titulação presentes nelas, o que já dá uma prévia que o ponto final da reação ocorreu entre 20mL e 25mL. Na figura 2, observa-se um pequeno desvio perto dos 10mL, fato que será melhor observado posteriormente.
Nas figuras 3 e 4, gráficos das derivadas primeiras das amostras A e B, já é possível observar um ponto de equivalência um pouco mais exato que apenas com a curva de titulação, para a amostra A o ponto de máxima é 22,75mL, o mesmo volume observado no ponto de máximo da amostra B, a curva que, por sua vez, mostra um ruído na medida, por volta dos 10mL mas, como consta na teoria do método, o ponto de equivalência é dado no ponto extremo do gráfico, e este se encontra nos 22,75mL. Na segunda derivada os valores são obtidos com mais exatidão, de forma que, com auxílio da interpolação linear para a amostra A são coletados os dados de antes e depois da derivada assumir o valor 0 no gráfico, o mesmo é feito para a amostra B, essa que possui dois possíveis pontos de inflexão, mas como fora mostrado anteriormente, a curva de titulação provou que o valor do volume a ser encontrado está entre 20 e 25mL, sendo assim, os valores para a amostra A e B são encontrados como sendo 22,5934mL e 22,5689mL respectivamente. Dessa forma, obteve-se a concentração através do cálculo padrão de uma titulação, considerando os dados estequiométricos da reação balanceada, encontrando o número de mols utilizado do titulante, que se iguala ao número de mols consumido do analito em questão, possibilitando o cálculo a partir do volume da amostra para chegar a concentração final.
Por meio da elaboração do relatório foi possível confirmar a ocorrência da reação de oxirredução entre o dicromato e o analíto em questão, ferro, de forma que a titulação possui ponto de viragem, onde o ferro é totalmente consumido da amostra. O método para descobrir o ponto de equivalência da reação se provou satisfatório, bem como o cálculo realizado para encontrar a concentração do analíto.
