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IDENTIFICAÇÃO DE PLÁSTICOS
1.) Teste de Densidade.
A água apresenta a densidade igual a 1,0 g/cm^3 e tomando-se este valor como referência, pode-se analisar os materiais quanto a flutuabilidade.
Os materiais poliméricos que apresentam a densidade menor do que a água são: PEAD,
PEBD, PP, TPX, PIB, SBR, PB, alguns tipos de Borracha Nítrica e Poliisopreno.
Colocando-se a amostra em um recipiente com água e esta afundar, os polímeros acima citados estarão eliminados. Neste tipo de identificação, é necessário um cuidado especial com polímeros aditivados e carregados, pois tem alterada sua densidade.
2.) Teste de Beilstein.
É um teste rápido para a identificação de Halogênios no polímero, principalmente a presença de Cloro.
Tomar um fio de cobre de aproximadamente 5 cm aquecendo até que se torne “rubro”, tocar imediatamente o material a ser analisado com o fio de cobre e levá-lo novamente à chama do Bico de Bunsen. A formação de uma chama verde, mesmo que momentânea, indicará a presença de cloro (principalmente) ou outros halogênios. Ex: PVC, PVDC, etc.
3.) Teste de Solubilidade.
“A priori” são analisados os polímeros e os solventes em termos dos parâmetros de
solubilidade. Tem-se uma idéia da solubilidade do polímero no solvente, se o parâmetro de solubilidade do solvente é próximo ou igual.
Fazendo-se o teste, têm-se as seguintes situações quanto ao polímero:
Solúvel a temperatura ambiente;
Insolúvel a temperatura ambiente, mais solúvel a temperaturas mais elevadas (T @ 60ºC);
Ocorre inchamento;
Insolúvel sem ocorrer inchamento
Os termoplásticos podem ser solúveis, insolúveis ou solúveis a elevada temperatura.
Os termorrígidos são insolúveis e não apresentam inchamento, mas passíveis de serem atacados superficialmente por solventes.
Em borrachas ocorre o fenômeno de inchamento o qual é inversamente proporcional à densidade de ligações cruzadas.
Na tabela 1 estão listados os parâmetros de solubilidade de alguns solventes.
4.) Testes de Aquecimento.
Este método de identificação nos fornece apenas uma idéia do material analisado, mas não uma análise perfeita.
Metodologia: Neste teste será utilizada uma pequena quantidade de material (aproximadamente 0,1g) para eliminar o risco de explosão, como é o caso específico do Nitrato de Celulose.
Aquecer primeiramente somente a espátula sobre um bico de Bunsen, para que sejam eliminados possíveis traços de material combustível.
Aquecer lentamente o material a ser analisado e a espátula. Caso houver um amolecimento do material, será um termoplástico e, se não houver, será um termorrígido ou borracha.
Continuando o aquecimento, haverá a evolução de fumaça. Retirar o aquecimento e identificar a fumaça em ácida, básica ou neutra com um papel indicador, verificando também o odor da fumaça e coloração. É necessário um cuidado na inalação da fumaça, pois pode ser altamente tóxica.
Continuando o aquecimento até a ignição do material. Após ignição, remover o aquecimento. Temos assim dois casos a serem considerados, quanto a flamabilidade: incendeia ou é auto-extinguível.
Na tabela 2, estão descritos alguns comportamentos dos principais polímeros submetidos ao aquecimento.
5.) Análise dos Elementos Contidos no Polímero.
Nesta etapa pode-se determinar a presença dos elementos: Nitrogênio, Enxofre, Cloro, Bromo, Iodo, Flúor, Oxigênio e outros através de análise química.
6.) Identificação Final.
Após as 4 etapas descritas acima, torna-se fácil a identificação final do polímero. Cabe ressaltar que não será necessário realizar todas as etapas. Pode ser que com apenas uma ou duas etapas já se consiga a sua identificação.
No caso específico do PEAD, PEBD, PEBDL, PEMD, PP, o teste de aquecimento apresenta o mesmo resultado. Será necessário então, fazer-se o uso de um dos métodos
6.3 Ressonância Nuclear Magnética (NMR)
É baseado no fato dos prótons absorverem radiofreqüências quando estão em presença de fortes campos magnéticos. É muito utilizado para a identificação qualitativa de substâncias puras.
Existem ainda muitas outras técnicas para a identificação de polímeros que não foram mencionados. Atualmente, devido ao avanço constante da tecnologia, diversas outras novas técnicas de identificação estão sendo desenvolvidas.
COMPORTAMENTO DOS PRINCIPAIS POLÍMEROS SUBMETIDOS AO AQUECIMENTO
MATERIAL
DENSIDADE
(g/cm^3 ) FUMAÇA^ ODOR^
COLORAÇÃO
DA CHAMA FLAMABILIDADE
PAR. DE
SOLUBILIDADE( d) (cal/cm^3 ) 1/
OUTRAS
CARACTERISTICAS
Policarbonato (PC) 1,20 – 1,25 Neutra Fenólico Amarela Auto-extinguível 10,
Fuligem, difícil iniciar a ignição. Solúvel em clorofórmio.
Policloreto de Vinila (PVC)
1,16 – 1,45 Ácida Acre Amarela com base azul
Auto-extinguível 9,
Amolece e carboniza.
Teste de Beilstein: Positivo.
Policloreto de vinilideno (PVDC)
1,65 – 1,70 Ácida
Ácido clorídrico
Amarela com borda verde
Auto-extinguível
Amolece e carboniza.
Teste de Beilstein: Positivo.
Polietileno (PE) 0,910 – 0,965 Neutra Parafina queimada
Amarela com base azul
Incendeia 8,
Funde, escorre e goteja.
Ponto de fusão: PEAD- 135ºC, PEBD-115ºC.
TABELA 2 – COMPORTAM ENTO DOS PRINCIPAIS POLÍMEROS SUBMETIDOS AO AQUECIMENTO
A) TERMOPLÁSTICOS
MATERIAL
DENSIDADE
(g/cm3) FUMAÇA^ ODOR^
COLORAÇÃO
DA CHAMA FLAMABILIDADE
PAR. DE
SOLUBILIDADE( d) (cal/cm3) 1/
OUTRAS
CARACTERISTICAS
Acetato Butirato de celulose (CAB)
1,15 – 1,30 Ácida
Manteiga rançosa Azul^ Incendeia^ 9,
Funde, escorre e as gotas que caem continuam a queimar.
Acetato de celulose (CA)
1,22 – 1,34 Ácida Vinagre Amarela Incendeia 10,
Fumaça preta funde, escorre e as gotas que caem continuam a
Acrilonitrila- queimar. butadieno-
estireno (ABS)
0,97 – 1,15 Neutra Adocicado
Amarela com base azul
Incendeia 9,
Característica semelhante ao OS, contém nitrogênio.
Acrilonitrila- estireno (SAN)
1,07 – 1,10 Neutra
Gás de cozinha
Amarela Incendeia 9,
Crepita, fuligem.
Solúvel em benzeno.
Celulose regenerada
1,40 – 1,50 Neutra Manteiga rançosa
Auto-extinguível
Enruga em contato com a chama.
Solúvel em acetona
Etil celulose (CE)
1,09 – 1,17 Neutra
Adocicado, papel queimado
Amarela com azul na extremidade
Incendeia
Funde e escorre e as gotas que caem continuam a queimar.
Etileno vinil acetato (EVA)
0,925 – 0,950 Ácida Vinagre (^) avermelhadaAmarela Incendeia
Funde e as gotas que caem continuam a queimar.
Nitrato de celulose (CN)
1,35 – 1,40 Ácida Não há odor característico
Chama rodeada por uma coroa cinza esverdeada
Incendeia
Crepita , fumaça branca.
Solúvel em acetona.
Poliacetal 1,41 – 1,43 Neutra Formaldeido Azul pálida Incendeia 9,
Solúvel em amônia.
Testes específicos.
Policetato de vinila (PVAC)
1,31 – 1,37 Neutra Vinagre Amarela escura Incendeia 9,
Crepita, resíduo negro, fuligem.
Poliamida (PA) 1,01 – 1,15^ Alcalina^
Vegetação queimada
Azul com pontos amarelos Incendeia
Quando funde fica rapidamente claro, escorre.
C) BORRACHA
MATERIAL
DENSIDADE
(g/cm3) FUMAÇA^ ODOR^
COLORAÇÃO
DA CHAMA FLAMABILIDADE^
OUTRAS
CARACTERISTICAS
Borracha de etileno polipropileno (EPDM e
0,85 – 0,91 Neutra
Parafina queimada
Amarela com base azul Incendeia^
Testes semelhantes ao PE e PP.
Borracha de estireno butadieno (SBR)
0,94 – 1,10 Neutra Adocicada Amarela Incendeia
Fuligem.
Incha em clorofórmio.
Borracha nitrílica
0,95 – 1,05 Neutra
Adocicado, fraco
Amarela Incendeia
Incha em acetona, MEK.
Policloropreno Testes específicos. ou Neopreno (CD)
1,05 – 1,30 Ácida Acre
Amarela; verde nas bordas
Auto-extinguível
Fuligem, fumaça preta.
Teste de Beilstein:
Poliisopreno positivo. (IR) (CIS e TRANS)
0,913 – 0970 Ácida Acre Amarela Incendeia
Fuligem, fumaça preta.
Incha em tolueno.
Poliuretana (PU)
1,05 – 1,25 Neutra
Acre, picante, azedo
Amarela com base azul
Incendeia
Fuligem, fumaça preta.
Incha em clorofórmio.
Silicone (SI) 0,99 – 1,50 Neutra Acre Amarela Incendeia
Fumaça preta.
Incha em tricloretileno.
Testes Físicos
Introdução
O aprimoramento técnico presenciado hoje é fruto do incansável trabalho de cientistas e profissionais ligados ao mundo dos materiais plásticos. As pesquisas, tanto nas universidades quanto nas indústrias, têm se mostrado muito eficaz na obtenção de novos materiais, principalmente as blendas poliméricas, na melhoria da qualidade e na redução de custos. Os equipamentos utilizados em tais processos podem ser todos concentrados numa simples ferramenta: os testes. Mas, neste ponto surge uma dúvida: O que é um teste?
Testes podem ser definidos como critérios, normas ou procedimentos usados na determinação de propriedades, composição ou performance de materiais, produtos, sistemas
e serviços que possam ser especificados. Um teste pode medir uma propriedade simples, ou várias propriedades ao mesmo tempo. A elaboração de testes constitui-se em uma ciência dinâmica, sempre receptiva a novos aprimoramentos. Para realizar testes mais precisos e mais reprodutíveis, as industrias e as universidades estão continuame nte aperfeiçoando os testes já existentes e preenchendo os espaços remanescentes, frutos do contínuo desenvolvimento da ciência, com testes novos e precisos.
A ASTM “American Society For Testing And Material” é a entidade responsável pela organização e padronização de vários testes. No Brasil ainda não existe uma imposição legal forte para uso de normas brasileiras e, portanto, a ASTM é largamente utilizada, além do que, é mundialmente conhecida e respeitada. Sendo assim todos os testes realizados nos laboratórios da EDN seguem atualmente, normas da ASTM, porém, existe uma tendência para se utilizar em curto prazo, normas técnicas brasileiras da ABNT. Tais normas foram desenvolvidas e aperfeiçoadas a partir das normas da ASTM, por técnicos brasileiros ligados a industria e a universidade. Dessa forma, as normas da ABNT encontram-se, atualmente, em condições de serem amplamente sugeridas pelo mercado brasileiro.
Determinação do Índice de Fluidez (MFI)
Objetivo: O índice de fluidez é um teste simples, rápido e praticamente útil no controle da qualidade de resinas termoplásticas. Tem a capacidade de indicar a “Fluidez” relativa dessas resinas.
A propriedade medida por este teste é basicamente a viscosidade do polímero fundido. Em geral, os materiais que são mais resistentes ao fluxo são aqueles com maior peso molecular ou aqueles que são mais fortemente reticulados. Portanto, através do índice de fluidez, é possível avaliar qualitativamente o peso molecular de um polímero.
Definição Conforme Norma ASTM D-1238: Este método destina-se à medida da taxa de extrusão de resinas fundidas através de uma matriz de comprimento e diâmetro
padronizado, sob condições pré-estabelecidas de temperatura, carga, posição do pistão e tempo.
Definição conforme norma ASTM D-
Trata-se de um método utilizado para determinar a resistência à quebra de corpos de prova padronizados submetidos ao choque de um pêndulo também padronizado. A resistência ao impacto é definida como sendo a energia necessária para “romper” o corpo de prova.
A energia gasta pelo pêndulo para quebrar o corpo de prova é igual à soma das seguintes energias:
- Energia necessária para iniciar a fratura do corpo de prova.
- Para propagar a fratura ao longo do corpo de prova.
- Para separar totalmente o corpo de prova em duas partes. Arremessando-o para fora do equipamento a parte que fica livre.
- Para dobrar o corpo de prova.
- Para produzir vibração no braço do pêndulo.
- Para produzir vibração ou movimento horizontal na estrutura da máquina.
- Vencer o atrito do sistema de sustentação do pêndulo e também a resistência do ar.
- Deformar plasticamente o corpo de prova na linha do impacto.
- Vencer o atrito causado pelo contato do pêndulo com a superfície do corpo de prova.
Obs: O teste de resistência ao impacto depende fortemente das condições de obtenção do
corpo de prova (geralmente através do processo de injeção). É muito importante também
a direção na qual é medida a resistência ao impacto: se paralela à direção do fluxo ou
perpendicular à mesma. Isto é imprescindível uma vez que a resistência perpendicular à
direção do fluxo é maior do que na direção paralela ao fluxo. A resistência ao impacto
depende também da temperatura de realização do teste: aumentar-se a temperatura,
aumenta-se a resistência.
Resistência ao impacto de alguns produtos da EDN
Poliestireno Resistência ao Impacto (lb x ft/in ent) (cm x kgf/cm ent) EDN-849 0,35 1, EDN-303 0,90 4, EDN-492 1,60 8, EDN-926 3,10 16,
Determinação da temperatura de amolecimento VICAT
Objetivo: Este teste tem por finalidade estabelecer um parâmetro para avaliar a resistência térmica de materiais termoplásticos
Definição conforme norma ASTM D-
É a temperatura na qual uma agulha de seção transversal circular com área igual a 1 mm^2 penetra 1 mm de profundidade em um corpo de prova de material termoplástico; sob carga especifica (geralmente 1 kg) e utilizando uma velocidade de aquecimento pré-selecionada.
São padronizadas duas velocidades de aquecimento:
V 1 = 50 ± 5°C / h
V 2 = 120 ± 12° C / h
O corpo de prova deve ter pelo menos ½ polegada de largura e 1/8 polegada de espessura. Caso seja necessário pode-se utilizar 2 corpos de prova para alcançar a espessura padronizada. O comprimento do corpo de prova é geralmente de 1 polegada.
Os dados obtidos a partir deste teste podem ser usados para comparar a resistência térmica (ou ponto de amolecimento) de materiais termoplásticos. Os resultados obtidos em diferentes laboratórios usando a mesma velocidade de aquecimento encontram-se geralmente dentro “range”, com variação máxima de 4°C.
Obs: Os corpos de prova para este teste são obtidos por injeção ou prensagem.
Temperatura de amolecimento VICAT de alguns produtos da EDN
Poliestireno VICAT (°C) EDN-849 92 EDN-86 100 EDN-477 100 EDN-84 103 EDN-87 106
Propriedades de tensão podem variar devido a:
(1) Forma de preparação dos corpos de prova.
(2) Velocidade de realização do ensaio.
(3) Ambiente no qual o teste é realizado.
Conseqüentemente, quando se deseja comprar resultados, tais fatores devem ser cuidadosamente controlados.
Definição de alguns termos relacionados com as propriedades de tensão
(1) Tensão ou Tração:
É a carga por unidade de área da seção transversal inicial, em um dado momento do teste. É expressa em unidade de força, por unidade de área: geralmente kgf/cm^2 ou lbf/pol^2.
(2) Resistência à Tração:
É a máxima tensão suportada pelo corpo de prova durante o teste. Quando a máxima tensão ocorre no ponto de escoamento esta deve ser chamada de “Resistência à Tração no Ponto de Escoamento”. Quando ocorre na quebra, deve ser chamada de “Resistência à Tração na Ruptura”.
(3) Alongamento:
É o aumento no comprimento do corpo de prova determinado através da distância final entre as garras que prendem o corpo de prova na máquina de ensaio, menos a distância inicial. É expresso em porcentagem do comprimento original, podendo-se também expressar em cm ou mm.
(4) Ponto de Escoamento:
Primeiro ponto da curva tensão/deformação, no qual ocorre um aumento na deformação sem ocorrer aumento na tensão.
Propriedades de tensão de alguns produtos da EDN
Poliestireno
Res. Tração no Ponto de Ruptura
(Kgf/cm2)
Alongamento no Ponto de Ruptura
Mód. Elast. em Tração
(kgf/cm2) EDN-87 500 3,0 30. EDN-849 350 1,2 33. EDN-303 330 25 26. EDN-477 250 55 17. EDN-492 235 46 20. EDN-926 150 35 17.
Determinação da densidade e da massa específica
Objetivo: A densidade constitui-se em um dos mais importantes elementos que determinam o custo do produto acabado. Além disso, a relação custo/volume ou a própria densidade é usada no controle da produção, tanto de matérias-primas quanto na produção de artigos por injeção e extrusão.
Os termos densidade e massa especifica, são freqüentemente usados industrialmente, porém, existe uma sutil diferença entre seus significados.
Densidade é entendida como sendo a razão a massa de um dado volume de um material a 73,4°F (23°C) e o mesmo volume de água à massa temperatura.
Massa especifica é a expressão como massa por unidade e volume a 23°C. a discrepância entre os valores de massa especifica e densidade provém do fato de que a água a 23°C tem massa especifica ligeiramente inferior a um. Para converter massa específica em densidade pode-se usar o seguinte fator:
Massa especifica (g/cm^3 ) = densidade x 0,
Definição conforme norma ASTM D-
A massa especifica e a densidade são propriedades muito importantes, que podem ser utilizadas na identificação de um material, na dedução de alterações físicas de uma amostra para indicar o grau de uniformidade entre diferentes amostras ou a densidade (massa especifica) média de um lote de amostras.
Variações na densidade de uma amostra podem ocorrer devido à mudança na cristalinidade, perda de plastificante, absorção de solventes, etc.
Partes de uma mesma amostra podem deferir em densidade, em virtude de haver diferenças na cristalinidade, historia térmica, porosidade e composição (tipos ou proporções de resina, plastificantes, pigmentos ou carga).
Método prático para determinação da densidade
Trata-se de uma mane ira rápida e precisa para obter-se a densidade de um material. A aparelhagem necessária é a seguinte:
Balança Analítica.
Picnômetro de 50 ml.
Termômetro.
Banho para aquecimento ou resfriamento.
0,25mm. Esta temperatura é definida como sendo a “Temperatura de Deflexão Térmica” da amostra.
Temperatura de deflexão térmica de alguns produtos da EDN
Poliestireno
Temperatura de Deflexão
Térmica (°C) EDN-849 75 EDN-86 80 EDN-84 88 EDN-87 90 EDN-926 88 EDN-492 82 EDN-303 90
Obs: Carga = 264/lb/in^2
Determinação da dureza Rockwell
Objetivo: O teste para determinação da dureza Rockwell pode ser utilizado para diferenciar durezas relativas de diferentes tipos de um dado polímero. No entanto, uma vez que a “Fluência” e a “Recuperação Elástica” estão envolvidas na determinação da dureza, não é válido comparar “durezas” de vários tipos polímeros, com base somente neste tipo de teste.
A dureza Rockwell não deve ser considerada como um indicador das condições de uso do material ou da resistência à abrasão do mesmo.
Definição conforme norma ASTM D-
O valor da dureza Rockwell de um polímero e um número derivado da profundidade de penetração de um corpo esférico no material, sob ação de uma carga. Durante o teste o corpo de prova é submetido à ação dos seguintes esforços:
1- Carga leve.
2- Carga leve + Carga pesada
3- Carga leve
O penetrador utilizado para entalhar o corpo de prova é de forma esférica.
Os aparelhos destinados à determinação da dureza rockwell-durômetro possuem um conjunto de esferas de aço com diâmetro específicos, que podem ser utilizadas para diversos tipos de materiais poliméricos. O valor da dureza rockwell de um material é
sempre apresentado ao lado de uma “letra” que indica o diâmetro de esfera utilizada como penetrador, a carga e a escala adotada.
A dureza rockwell está diretamente relacionada à dificuldade enfrentada para entalhar o corpo de prova. Portanto, quanto maior o valor da dureza rockwell lida na escala do equipamento, maior será a dureza do material.
Escalas de dureza Rockwell
Escala
Carga Leve
(kg)
Carga Pesada
(kg)
Diâmetro da Esfera (+)
(mm) R 10 60 12, L 10 60 6, M 10 100 6, E 10 100 3, K 10 150 3,
Dureza Rockwell de alguns produtos da EDN
Poliestireno Dureza Rockwell R / L / M EDN-492 - / 50 / 12 EDN-477 - / 80 / 40 EDN-926 - / 67 / 21 EDN-303 - / 90 / 50 EDN-84 - / 95 / - EDN-86 - / 100 / 75
