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MANUAL DA QUALIDADE
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TÍTULO: DETERMINAÇÃO DE TENSOATIVOS ANIÔNICO E
CATIÔNICO NÚMERO
PALAVRAS-CHAVE TENSOATIVO - ANIÔNICO - CATIÔNICO
REVISÃO 05
SEÇÃO DO MANUAL 10
ELABORADO Ivan P. Machado
VERIFICADO Adriana S. Silva
APROVADO Kátia M. P. Menezes
REFERENDADO André L. Gemal
DATA 13/11/
SUMÁRIO
- Objetivo
- Campo de aplicação
- Definições
- Fundamento do método
- Condições específicas
- Bibliografia
1. OBJETIVO
Este POP fixa condições, padroniza, define e estabelece regras para a determinação do teor de tensoativos aniônico e catiônico.
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
Este POP aplica-se a amostras de detergentes, desinfetantes e xampus.
3. DEFINIÇÕES
Para efeito deste POP, são adotadas as seguintes definições:
3.1 - Tensoativo aniônico
São substâncias químicas possuindo um ou mais grupamentos funcionais, que ao se ionizarem em solução aquosa, fornecem íons orgânicos carregados negativamente e que também são capazes de reduzir a tensão superficial entre líquidos ou entre líquidos e sólidos.
3.2 - Tensoativo catiônico
São substâncias químicas possuindo um ou mais grupamentos funcionais, que ao se ionizarem em solução aquosa fornecem íons orgânicos carregados positivamente e que também são capazes de reduzir a tensão superficial entre líquidos ou entre líquidos e sólidos.
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4. FUNDAMENTO DO MÉTODO
Este método baseia-se no fato de que uma espécie aniônica ou catiônica de alto peso molecular é capaz de reagir com um corante que também possua elevado peso molecular, originando um produto de associação iônica colorido, solúvel em solventes orgânicos e imiscível em água.
5. CONDIÇÕES ESPECÍFICAS
5.1 - Material utilizado
a) banho-maria; b) agitador magnético; c) funil de büchner; d) kitazato de 250mL; e) bécheres; f) balões volumétricos de 250, 500 e 1000mL; g) erlenmeyer de 250mL com rolha esmerilhada; h) pipetas volumétricas de 3; 10; 15; 20 e 25mL; i) provetas de 100mL com rolha esmerilhada; j) condensador; k) balão de fundo redondo de 250mL com junta esmerilhada; l) bureta de 50mL; m)pipeta graduada de 1 mL; n) estufa a 100o^ C.
5.2 - Reagentes
a) isopropanol P.A.; b) carbonato de potássio P.A.; c) hidróxido de potássio P.A.; d) ácido clorídrico P.A.; e) hidróxido de sódio P.A.; f) n-hexano P.A.; g) clorofórmio P.A.; h) metanol P.A.; i) lauril sulfato de sódio P.A.; j) cloreto de benzetônio P.A.; k) ácido sulfúrico P.A; l) bissulfine blue VN 150; m)dimidium bromide P.A.; n) fenolftaleína; o) biftalato de potássio P.A.; p) metilorange P.A.; q) cloreto de bário P.A.
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5.3.1.5 - Solução de hidróxido de sódio 1N: dissolver cerca de 40g de hidróxido de sódio puro em água (isenta de gás carbônico) e completar o volume para 1000mL. Para eliminar o gás carbônico contido, adiciona-se 1 a 2g de cloreto de bário, ou ferver a água por 10 minutos.
Padronização do hidróxido de sódio 1N: pesar cerca de 0,2g de biftalato de potássio seco a 100 OC por 1 hora, em um erlenmeyer de 150mL e adicionar 20mL de água destilada. Titular a solução com hidróxido de sódio 1N, usando como indicador metilorange.
Cálculo:
N = 1000 x W / V x E
Onde: N = normalidade do hidróxido de sódio W = peso, em gramas, do biftalato de potássio V = volume, em ml, gasto na titulação E = equivalente grama do biftalato
5.3.2 - Preparo da Amostra
5.3.2.1 - Produto em pó
Pesar aproximadamente cerca de 10g do produto pulverizado e transferir para um erlenmeyer de 250mL com rolha esmerilhada. Adicionar 20mL de solução saturada de carbonato de potássio (duas vezes em volume a massa do produto), adicionar 30 mL de isopropanol. Agitar com auxílio de um agitador magnético por 30 minutos, filtrar com um funil de büchner lavando o resíduo com 10mL de isopropanol. Tranferir as duas fases para um funil de separação, recolher a fase alcoólica e extrair a fase aquosa com 10mL de isopropanol, agitando por 1 minuto. Juntar os extratos alcoólicos e concentrar em banho- maria, sem secar completamente. Redissolver em água, transferir quantitativamente para um balão de 250mL e completar o volume com água destilada.
5.3.2.2 - Produtos líquidos
Caso o produto não possa ser analisado diretamente por motivo de interferência ou qualquer outro problema, proceder a extração como descrito:
Pesar com precisão 20g do líquido em erlenmeyer de 250mL com rolha esmerilhada e adicionar de 8 a 10g de K 2 CO 3. Adicionar 30mL de isopropanol e agitar com auxílio de um agitador magnético por 30 minutos. Prosseguir como descrito para produtos em pó, a partir da filtração em büchner.
Notas: a) se o produto apresentar caráter ácido, o mesmo deve ser neutralizado com solução de KOH antes da adição do K 2 CO (^) 3.
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b) caso o produto contenha cloro, o mesmo deve ser inativado com adição em excesso de peróxido de hidrogênio ou uréa, que são facilmente eliminados por aquecimento.
5.3.2.3 - Sabões
Pesar exatamente cerca de 10g da amostra previamente ralada. Transferir para um erlenmeyer de 250mL com rolha esmerilhada e adicionar 10mL de solução saturada de K 2 CO 3 , 5g de K 2 CO 3 sólido e cerca de 30mL de isopropanol. Agitar por 30 minutos e filtrar em funil de büchner, transferindo o filtrado para um funil de separação, lavando antes o resíduo com 10mL de isopropanol.
Juntar os extratos alcoólicos e descartar a fase aquosa.
Evaporar o isopropanol até a secura em banho-maria e dissolver o resíduo em 60mL de metanol. Adicionar 20mL de água destilada para cada 30mL de metanol e transferir para outro funil de separação de 250mL. Lavar com duas porções de 30mL de n-hexano e desprezar as mesmas.
Neutralizar a fase alcoólica com solução de NaOH a 10%. Evaporar o metanol e redissolver o resíduo com água. Transferir a solução para um balão volumétrico de 250mL e completar o volume com água.
5.3.3 – Descrição do método
Transferir uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 1 miliequivalente grama de tensoativo aniônico ou catiônico para um balão volumétrico de 250mL. Adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína e adicionar solução de hidróxido de sódio ou ácido sulfúrico até coloração rosa pálido. Completar o volume com água destilada.
Pipetar 15mL da solução acima obtida para uma proveta de 100mL com rolha esmerilhada, adicionar 10mL de solução indicadora mista e 10mL de clorofórmio. Titular com a solução apropriada: no caso de tensoativo catiônico, titular com solução de lauril sulfato de sódio, sendo o ponto de equivalência a cor cinza azulada. Se o tensoativo for aniônico, titular com solução de cloreto de benzetônio com ponto de equivalência a cor cinza azulada.
5.3.4 - Cálculo do teor de tensoativo:
C = PM x F x V x M x f x 0,1 / W
Onde: C = concentração de tensoativo em porcentagem por peso PM = peso molecular do tensoativo F = fator de diluição V = volume gasto do titulante M = molaridade do titulante W = peso da amostra em gramas f = fator de correção do titulante
