ISOLAMENTO, PURIFICAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO DA CAFEÍNA, Notas de estudo de Farmácia

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ISOLAMENTO, PURIFICAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO E

RECRISTALIZAÇÃO DA CAFEÍNA

Introdução

A cafeína (1,3,7 - trimetilxantina) pura é uma substância branca, sem gosto. Um grande número de plantas contém cafeína e, além de ser constituinte de folhas de chá e grãos de café, a cafeína é um constituinte natural de nozes de cola e sementes de cacau.

Cafeína é um alcalóide farmacologicamente ativo pertencente ao grupo das metilxantinas. Na natureza, é encontrada em mais de 63 espécies de plantas, associada a outros dois compostos do mesmo grupo: a teofilina e a teobromina. É hoje considerada como a substância psicoativa mais consumida em todo o mundo, por pessoas de todas as idades, independente do sexo e da localização geográfica, devendo ser evitada por portadores de arritmia cardíaca até mesmo em dosagens moderadas.

Através de suas fontes comuns na dieta, que são chá, café, produtos de chocolate e refrigerantes, o consumo mundial de cafeína é estimado em mais de 120.000 toneladas por ano. Entre os alimentos que contém este alcalóide, o café é o que mais contribui para a sua ingestão. A relação entre o consumo de cafeína e o possível desenvolvimento de algumas doenças tem despertado há muito tempo o interesse de cientistas, apesar de não existirem evidências de que a ingestão de cafeína em doses moderadas (~300 mg/dia) sejam prejudiciais à saúde de um indivíduo normal, mas quantidades excessivas de cafeína podem prejudicar a saúde, causando ruídos no ouvido, mudança de temperamento, delírios, entre outros. A quantidade de cafeína em café é dependente de uma série de fatores como a variedade da planta, método de cultivo, condições de crescimento, além de aspectos genéticos e sazonais.

Materiais e Método

• Funil de vidro, funil de papel e funil de separação
• Proveta de 100 ml
• Pedaços de porcelana
• Balão de fundo redondo de 500 ml
• Erlenmeyer 125 e 250 ml
• Manta e chapa aquecedoras
• Pisseta com água destilada
• Balança analítica
• Bastão de vidro
• Algodão
• Suporte universal
• Béqueres 20, 25 e 100 ml
• Espátula

frio. A cafeína encontrada nos grãos apresenta-se na forma livre ou combinada com ácidos, e por isso foi adicionada a base carbonato de cálcio, que reagiu com os ácidos presentes na solução via hidrólise alcalina, seguida de reação ácido-base, formando sais de ácidos carboxílicos ou carboxilatos que são solvatados por moléculas de água. No funil de separação foi adicionado clorofórmio para que se formasse uma separação de fases sendo uma fase polar e outra apolar. Possuindo as moléculas de cafeínas média polaridade esta fica solubilizada no clorofórmio que apresenta característica apolar. Para um melhor rendimento da cafeína o procedimento de lavagem com o clorofórmio foi feito 3 vezes.

Através da técnica de isolamento da cafeína partindo-se de 15 g de pó de café obteve- se 0,223 g de cafeína. Através da técnica de recristalização consegue-se eliminar impurezas devido a diferença de ponto de ebulição, fusão e solubilidade, utilizando-se, para isto, um solvente ideal.

Questões

Experimento 1

1- (^) As xantinas são bases nitrogenadas da mesma classe (alcalóides) em que se incluem a atropina, cocaína, efedrina, morfina, quinina, nicotina e várias outras, todas relacionadas a grande variedade de ações fisiológicas, que potencializam diferentes ações do Sistema Nervoso Central devido à sua ação estimulante, que produz um estado de alerta de curta duração.

2- Os três alcalóides principais das xantinas são: a cafeína (no café), a teofilina (no chá) e a teobromina (no cacau). É possível encontrá-los em bebidas, como o café, chá, cacau, colas e em medicamentos analgésicos, anti-histamínicos, etc. Estas substâncias são obtidas das plantas do género coffea L. (café), camellia sinensis ou thea sinensis (chá) e theobroma cacau (cacau).

3- (^) O café possui vários compostos orgânicos além da cafeína, a qual quando extraída é acompanhada desses compostos. Entretanto, a presença desta mistura de compostos interfere na etapa de extração da cafeína com um solvente orgânico, provocando a formação de uma emulsão difícil de ser tratada. Para minimizar este problema utiliza- se uma solução aquosa de carbonato de cálcio. O meio básico promove a hidrólise do sal de cafeína-tanino, aumentando assim o rendimento de cafeína extraída.

4- As metilxantinas são originárias de bases púricas, possuem um caráter anfótero, pois podem se comportar como ácidos e bases, e geralmente são consideradas como alcalóides verdadeiros, devido à sua atividade biológica.

5- Antes da adição de ácido os alcalóides encontram-se na forma de base livre, depois da adição de HCl os alcalóides transformar-se-ão em sais solúveis em água.

6- É um sistema de destilação simples otimizado para a purificação ou retirada de solventes voláteis. Quando se reduz a pressão exercida sobre qualquer líquido sua temperatura de ebulição diminui. Os evaporadores de vácuo possibilitam fazer concentrações à baixa temperatura.

7- São mais econômicos, diminuem o período da operação e permitem a recuperação do

solvente. Além disso, os produtos neles concentrados não apresentam aspectos queimados, modificação de cor e alteração dos respectivos constituintes.

8- O vácuo tem a função de diminuir a pressão para abaixar a temperatura de ebulição do

solvente, evitando-se a degradação de compostos orgânicos que são termossensíveis.

Experimento 2

1- Temperatura e solubilidade, para que o soluto seja solúvel no solvente a quente e em temperaturas mais baixas sua solubilidade no solvente seja menor para que ocorra a formação de cristais.

2- Através do seu ponto de fusão, o qual é específico para um determinado composto orgânico sólido, sendo descrito nas literaturas.

3- Durante a filtração o composto acabar se solubilizando e perder parte dele ou não solubilizar totalmente as impurezas.

4- O solvente ideal não pode reagir com a cafeína, precisa ter um ponto de ebulição próximo da substância impura e não dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperaturas baixas.

5- Para que ocorra formação de cristais da cafeína e, assim, obter um produto puro, pois a impureza ficará solubilizada no solvente.