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Curso de Técnico em Química
Competências & Habilidades
Ao final do semestre, cada aluno
deverá ter adquirido as seguintes
habilidades:
1 – Identificar os materiais, as vidrarias e
os equipamentos básicos de um
Laboratório e suas aplicações específicas;
2 – Manusear o material observando o
correto emprego de cada um deles;
3 – Executar técnicas de limpeza em
vidrarias e equipamentos;
4 – Identificar técnicas básicas na
utilização dos equipamentos e
instrumentos de Laboratório;
5 – Executar técnicas na medição de
massas e volumes;
6 – Aplicar técnicas para uso e
manutenção de balanças;
7 – Realizar manutenções preventivas nos
equipamentos de Laboratório;
8 – Manusear reagentes químicos;
9 – Realizar montagem de sistemas de
Laboratório;
10 – Aplicar normas de segurança para o
trabalho;
11 – Manusear com segurança todos os
materiais;
12 – Utilizar os equipamentos de
segurança.
Manual dos
Topicos de
Q u i m i c a
Experimental
I n d i c e
Assunto Página
Uma breve história no tempo... 3
Tópico 1 – Normas & Regras de Segurança em um Laboratório Químico Aspecto, Manuseio & Estocagem Segurança Pessoal Hábitos Individuais Diagrama de Hommel Símbolos de Risco
Tópico 2 – Equipamentos de Proteção Individuais & Coletivos Conceitos Exemplos
Tópico 3 – Descarte de Resíduos de Laboratórios Químicos Classificação dos Resíduos Descarte na Pia X Descarte no Lixo Rotulagem dos Descartes
Tópico 4 – Materiais de Laboratório Vidrarias de Laboratório Principais Equipamentos de Laboratório Tipos de Reagentes e Siglas de Identificação Técnicas para a Limpeza das Vidrarias
Tópico 5 – Técnicas para a Medição de Massas & Volumes Tipos de Balanças Pipetas Graduadas & Volumétricas Buretas e Balões Volumétricos Técnicas para Leitura de Volumes Técnicas para Transferência de Sólidos e Líquidos
Tópico 6 – Técnica para Utilização do Bico de Bunsen Tipos de Bicos de Aquecimento Temperaturas da Chama
Tópico 7 – Sistemas de Laboratório Ponto de Fusão Ponto de Ebulição Destilações Solubilidade Filtração Dissolução Fracionada Cristalização Purificação do Ácido Acetilsalicílico Teor de Álcool na Gasolina Extração do Iodo
Tópico 8 – Volumetria de Neutralização Titulação – O que é? Curvas de Titulação Indicadores de Titulação Preparação & Padronização de Soluções de Ácidos Preparação & Padronização de Soluções de Hidróxidos
Tópico 9 – Manutenção Preventiva em Equipamentos de Laboratório Manutenções Corretivas, Preventivas e Preditivas 34 Experimentos Práticos Programados #1 – Aferição de Vidrarias Volumétricas #2 – Densidade de Líquidos #3 – Densidade de Sólidos #4 – Destilação Simples de Líquidos #5 – Solubilidade do Cloreto de Sódio em Água #6 – Dissolução Fracionada
Tabelas Auxiliares Densidades Relativas da Água em Diversas Temperaturas Tabela Periódica Cátions & Ânions
Bibliografia 42
Tópico 1
Normas & Regras de Segurança em um Laboratório de Química
Aspectos Gerais
Pode-se afirmar que os laboratórios são as partes mais importantes dos estabelecimentos de ensino, institutos de pesquisa e indústrias, principalmente as voltadas para a Química. Pelos tipos de trabalho que neles são desenvolvidos são incontáveis os riscos de acidentes causados por exposição a agentes tóxicos e/ou corrosivos, queimaduras, lesões, incêndios e explosões, radiações ionizantes e agentes biológicos patogênicos. Dados estatísticos provam que a maioria dos acidentes em laboratórios ocorrem pela imperícia, negligência e até imprudência dos técnicos. Existe, portanto, necessidade premente de se estabelecer nas indústrias, laboratórios de ensino e de pesquisa, normas mais rígidas de segurança. Em geral, os profissionais de qualquer área não recebem instruções completas sobre normas de segurança do trabalho. Por ocasião da admissão nas indústrias ou mesmo nas instituições científicas, são visadas especialmente às condições técnicas do candidato e raramente é verificado seu nível de conhecimento sobre segurança. Nestas condições, cabe ao chefe do laboratório a responsabilidade de transmitir aos seus subalternos as técnicas corretas de trabalho as atitudes que devem tomar para evitar possíveis acidentes. Todos os requisitos de segurança devem ser incluídos já na montagem do laboratório e mesmo pequenos detalhes devem ser previstos no projeto inicial. Estudos sobre a topografia do terreno, orientação solar, ventos, segurança do edifício e do pessoal, distribuição e tipos de bancadas, capelas, estufas, muflas, tipos de piso, iluminação e ventilação devem ser especificamente dirigidos ao tipo de laboratório. Muito importante no projeto é o estudo do local que será destinado ao almoxarifado. Quando são negligenciadas as propriedades físicas e químicas dos produtos químicos armazenados podem ser ocasionados incêndios, explosões, emissão de gases tóxicos, vapores, pós e radiações ou combinações variadas desses efeitos.
Estocagem & Manuseio
Muitos riscos potenciais são associados com a estocagem e manuseio de materiais usados em laboratório químico. Estes riscos sempre existirão mas os acidentes podem ser eliminados por maior conhecimento das propriedades dos materiais estocados e manuseados. O grande número de problemas de estocagem em laboratório químico deve-se à diversidade de produtos químicos que devem ser estocados. A estocagem descuidada associada com a falta de planejamento e controle é um convite para acidentes pessoais e danos materiais. Por outro lado, uma área de estocagem cuidadosamente planejada e supervisionada pode prevenir muitos acidentes. Os produtos químicos que necessitam estocagem podem ser sólidos, líquidos e gasosos, podem estar contidos em embalagens de papel, plástico, vidro ou metal que podem ser caixas, garrafas, cilindros ou tambores. A natureza de cada produto pode ser considerada individualmente ou em relação a outros produtos estocados na mesma área. Para facilitar as considerações feitas anteriormente, os produtos químicos podem ser agrupados nas seguintes categorias gerais: Inflamáveis; Tóxicos; Explosivos; Agentes Oxidantes; Corrosivos; Gases Comprimidos; Produtos sensíveis à água e Produtos Incompatíveis.
Segurança Pessoal
Termos como segurança no trabalho, risco, toxicidade, acidentes, prevenção de acidentes, equipamentos de segurança e aerossóis são muito empregados quando se trata de segurança em laboratórios. Assim, será interessante defini-lo antes de se estabelecer às regras de segurança. Segurança no trabalho: é o conjunto de medidas técnicas, administrativas, educacionais, médicas e psicológicas que são empregadas para prevenir acidentes, quer eliminando condições inseguras do ambiente, quer instruindo ou convencendo pessoas na implantação de práticas preventivas. Risco: é o perigo a que determinado indivíduo está exposto ao entrar em contato com um agente tóxico ou certa situação perigosa. Toxicidade: qualquer efeito nocivo que advém da interação de uma substância química com o organismo. Acidentes: são todas as ocorrências não programadas, estranhas ao andamento normal do trabalho, das quais poderão resultar danos físicos ou funcionais e danos materiais e econômicos à instituição. Prevenção de Acidentes: é o ato de se por em prática as regras e medidas de segurança, de maneira a se evitar a ocorrência de acidentes. Equipamentos de Segurança: são os instrumentos que têm por finalidade evitar ou amenizar riscos de acidentes. Os equipamentos de segurança individuais (EPIs) mais usados para a prevenção da integridade física do indivíduo são: óculos, máscaras, luvas, aventais, gorros, etc. Existem também equipamentos tais como capelas e blindagens plásticas que protegem a coletividade (EPCs). É muito importante, nos laboratórios, a atitude individual, a programação das operações e a utilização de equipamentos de proteção adequados. Devem existir também normas bem definidas com relação ao acesso de estranhos ao trabalho de trabalho e outros itens responsáveis por acidentes. Nos laboratórios existem diversos tipos de equipamentos que por suas características envolvem sérios riscos. Portanto, é indispensável o
conhecimento de como operá-los corretamente. Entretanto, os maiores riscos operacionais estão presentes na manipulação de substâncias tóxicas, venenosas, inflamáveis, explosivas, corrosivas, radioativas ou de agentes biológicos. Do ponto de vista de Saúde Pública é também importante o conhecimento de como se deve destruir o material já usado no laboratório, tais como: resíduos químicos, radioativos e microbiológicos. (Fonte^1 )
Regras de Segurança
As regras gerais de segurança em laboratório resultam de vários anos de esforços de
pessoas preocupadas em tornar o trabalho no laboratório uma atividade segura.
Para tirar o máximo de proveito delas, é necessário que todos os usuários as
conheçam e as pratiquem, desde o primeiro instante que pretenderem permanecer em um laboratório.
São regras simples, fáceis de memorizar e de seguir:
Indumentária Apropriada
- Avental de mangas compridas, longos até os joelhos, com fios de algodão na composição do tecido;
- Calça comprida de tecido não inteiramente sintético;
- Sapato fechado, de couro ou assemelhado;
- Óculos de segurança e luvas, quando for necessário. Indumentária Proibida Bermuda ou short, sandália, chinelo, sapato aberto, uso de lente de contato, cabelos soltos; Uso de braceletes, correntes ou outros adereços, avental de nylon ou 100% poliéster.
HÁBITOS INDIVIDUAIS
Faça no Laboratório
- Lave as mãos antes de iniciar seu trabalho.
- Lave as mãos entre dois procedimentos.
- Lave as mãos antes de sair do laboratório.
- Certifique-se da localização do chuveiro de emergência, lava-olhos, e suas operacionalizações.
- Conheça a localização e os tipos de extintores de incêndio no laboratório.
- Conheça a localização das saídas de emergências. Não Faça no Laboratório
- Fumar;
- Comer;
- Correr;
- Beber;
- Sentar ou debruçar na bancada;
- Sentar no chão;
- Não use cabelo comprido solto;
- Não (ou evite) trabalhar solitário no laboratório;
- Não manuseie sólidos e líquidos desconhecidos apenas por curiosidade.
Atitudes Individuais com Ácidos
Adicione sempre o ácido à água; Nunca faça o inverso!!
Atitudes Individuais com Bicos de Gás
- Feche completamente a válvula de regulagem de altura de chama.
- Abra o registro do bloqueador da linha de alimentação.
- Providencie uma chama piloto e aproxime do bico de gás.
- Abra lentamente a válvula de regulagem de altura de chama até que o bico de gás ascenda.
- Regule a chama.
Atitudes Individuais com Soluções
- Não transporte soluções em recipientes de boca larga (como béquer, por exemplo); se tiver que efetuá-lo por certa distância, triplique sua atenção durante o percurso e solicite um colega que o acompanhe;
- Não leve a boca a qualquer reagente químico, nem mesmo o mais diluído;
- Certifique-se da concentração e da data de preparação de uma solução antes de usá-la;
- Não pipete, aspirando com a boca, líquidos cáusticos, venenosos ou corantes; use pêra de sucção para sua segurança;
- Não use o mesmo equipamento volumétrico para medir simultaneamente soluções diferentes.
- Volumes de soluções padronizadas, tiradas dos recipientes de origem e não utilizadas, devem ser descartados e não retornados ao recipiente de origem.
Descarte de Sólidos e Líquidos
Deverá ser efetuado em recipientes apropriados, separando-se o descarte de orgânicos de inorgânicos.
Simbologias de Segurança para Produtos Químicos
Simbolos de Risco
C - Corrosivo E^ –^ Altamente Explosivo^ O - Comburente F^ –^ Facilmente Inflamável
T - Tóxico N^ –^ Perigoso para o
Ambiente
Xn – Nocivo ou Xi - Irritante
Tópico 2
Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) e Coletivos (EPCs)
O Equipamento de Proteção Individual - EPI - é todo dispositivo ou produto, de uso individual utilizado pelo trabalhador, destinado a proteção contra riscos capazes de ameaçar a sua segurança e a sua saúde. O uso deste tipo de equipamento só deverá ser feito quando não for possível tomar medidas que permitam eliminar os riscos do ambiente em que se desenvolve a atividade, ou seja, quando as medidas de proteção coletiva não forem viáveis, eficientes e suficientes para a atenuação dos riscos e não oferecerem completa proteção contra os riscos de acidentes do trabalho e/ou de doenças profissionais e do trabalho. Os equipamentos de proteção coletiva – EPC - são dispositivos utilizados no ambiente de trabalho com o objetivo de proteger os trabalhadores dos riscos inerentes aos processos, tais como o enclausuramento acústico de fontes de ruído, a ventilação dos locais de trabalho, a proteção de partes móveis de máquinas e equipamentos, a sinalização de segurança, dentre outros. Como o EPC não depende da vontade do trabalhador para atender suas finalidades, este tem maior preferência pela utilização do EPI, já que colabora no processo minimizando os efeitos negativos de um ambiente de trabalho que apresenta diversos riscos ao trabalhador. Portanto, o EPI será obrigatório somente se o EPC não atenuar os riscos completamente ou se oferecer proteção parcialmente. Conforme dispõe a Norma Regulamentadora 6, a empresa é obrigada a fornecer aos empregados, gratuitamente, EPI adequado ao risco, em perfeito estado de conservação e funcionamento, nas seguintes circunstâncias: a) sempre que as medidas de ordem geral não ofereçam completa proteção contra os riscos de acidentes do trabalho ou de doenças profissionais e do trabalho; b) enquanto as medidas de proteção coletiva estiverem sendo implantadas; c) para atender a situações de emergência. Os tipos de EPIs utilizados podem variar dependendo do tipo de atividade ou de riscos que poderão ameaçar a segurança e a saúde do trabalhador e da parte do corpo que se pretende proteger, tais como:
Proteção auditiva: abafadores de ruídos ou protetores auriculares;
Proteção respiratória: máscaras e filtro;
Proteção visual e facial: óculos e viseiras;
Proteção da cabeça: capacetes;
Proteção de mãos e braços: luvas e mangotes;
Proteção de pernas e pés: sapatos, botas e botinas;
Proteção contra quedas: cintos de segurança e cinturões.
Os Equipamentos de Proteção Individual além de essenciais à proteção do trabalhador, visando a manutenção de sua saúde física e proteção contra os riscos de acidentes do trabalho e/ou de doenças profissionais e do trabalho, podem também proporcionar a redução de custos ao empregador. É o caso de empresas que desenvolvem atividades insalubres e que o nível de ruído, por exemplo, está acima dos limites de tolerância previstos na NR-15. Neste caso, a empresa deveria pagar o adicional de insalubridade de acordo com o grau de enquadramento, podendo ser de 10%, 20% ou 40%. Com a utilização do EPI a empresa poderá eliminar ou neutralizar o nível do ruído já que, com a utilização adequada do equipamento, o dano que o ruído poderia causar à audição do empregado será eliminado. Entretanto, é importante ressaltar que não basta o fornecimento do EPI ao empregado por parte do empregador, pois é obrigação deste fiscalizar o empregado de modo a garantir que o equipamento esteja sendo utilizado. São muitos os casos de empregados que, com desculpas de que não se acostumam ou que o EPI o incomoda no exercício da função, deixam de utilizá-lo e consequentemente, passam a sofrer as consequências de um ambiente de trabalho insalubre. Nestes casos o empregador deve utilizar-se de seu poder diretivo e obrigar o empregado a utilizar o equipamento, sob pena de advertência e suspensão num primeiro momento e, havendo reincidências, sofrer punições mais severas como a demissão por justa causa.
Tópico 3
Descarte dos Resíduos de Laboratórios
As atividades desenvolvidas nas instituições de ensino e pesquisa empregam substâncias e produtos de diversas classes. Entre eles estão os considerados perigosos por apresentarem características como inflamabilidade, corrosividade, reatividade e toxicidade estabelecidas pela NBR 10.004 da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT-NBR 10.004), que oferecem risco potencial aos seres vivos e/ou ao ambiente. Essas atividades, consequentemente, geram resíduos também considerados perigosos. Destinar corretamente esses resíduos é responsabilidade de seus geradores. Para ratificar essa afirmação a Agência Nacional de Vigilância Sanitária ANVISA publica a Resolução da Diretoria Colegiada (RDC 33), de 25 de fevereiro de 2003, relativa ao gerenciamento dos resíduos gerados nos serviços de saúde (RSS), com vistas a preservar a saúde pública e a qualidade do ambiente, atualizada pela RDC 306, de 7 de dezembro de 2004. Nessas resoluções fica definido que: Para efeito desse Regulamento Técnico, definem-se como geradores de RSS todos os serviços relacionados com o atendimento à saúde humana ou animal, inclusive os serviços de assistência domiciliar e de trabalhos de campo; laboratórios analíticos de produtos para saúde; necrotérios, funerárias e serviços onde se realizem atividades de embalsamamento (tanatopraxia e somatoconservação); serviços de medicina legal; drogarias e farmácias inclusive as de manipulação; estabelecimentos de ensino e pesquisa na área de saúde; centros de controle de zoonoses; distribuidores de produtos farmacêuticos, importadores, distribuidores e produtores de materiais e controles para diagnóstico in-vitro; unidades móveis de atendimento à saúde; serviços de acupuntura; serviços de tatuagem, dentre outros similares. Dessa forma, as universidades e centros de pesquisa precisam instituir em suas unidades Programas de Gerenciamento de Resíduos. Nesses programas, os resíduos são separados em três grandes grupos: biológico, químico e radioativo, descritos detalhadamente a seguir. 1 - Resíduo Biológico : é a expressão usada para descrever os diferentes tipos de resíduos que incluem agentes infecciosos. Para fornecer um ambiente de trabalho seguro, todos os agentes infecciosos devem ser manipulados de acordo com o Nível de Biossegurança (NB) a que estão relacionados, dependendo de: virulência, patogenicidade, estabilidade, rota da propagação, comunicabilidade, quantidade e disponibilidade de vacinas ou de tratamento. O NB aplicável define não somente os procedimentos gerais de manipulação, mas também o tratamento dos resíduos biológicos. Atualmente, as seguintes categorias de resíduos são consideradas resíduos biológicos: o Resíduo Medicinal : envolve todo o resíduo continuamente gerado em diagnóstico, em tratamento ou na imunização de seres humanos ou de animais, em pesquisa e na produção de testes dos biológicos. o Resíduos de Laboratórios Biológicos ou que trabalhem com substâncias controladas : aqueles cujas pesquisas envolvem moléculas de DNA recombinante ou outras atividades reguladas pela Comissão Técnica Nacional de Biossegurança (CTNBio). o Resíduo patológico : por exemplo, carcaças de animais. 2 - Resíduo Químico : neste grupo estão incluídos diversos produtos como: substâncias e produtos químicos rejeitados (vencidos ou em desuso), os resíduos provenientes de aulas práticas ou projetos de pesquisa. Algumas substâncias químicas e misturas de produtos químicos são considerados resíduos perigosos pela Agência de Proteção Ambiental norte-americana (Environmental Protect Agency EPA). Mesmo que um resíduo químico não se encontre entre os citados pela EPA, mas possua uma ou mais das seguintes características: ignitividade, corrosividade, reatividade ou toxicidade, deve ser considerado como um resíduo perigoso, segundo a NBR 10.0045. 3 - Resíduo Radioativo : esse grupo é classificado como resíduo de baixo ou de alto nível de radioatividade. O resíduo de baixo nível é típico daquele encontrado em instituições médicas e de pesquisa (tais como a Unesp) enquanto o resíduo de alto nível típico é aquele gerado em reatores nucleares. Devemos considerar resíduos radioativos todo o resíduo com radioatividade detectável que seja gerado nos procedimentos que envolvem o material radioativo licenciado. É preciso estar ciente de que também pode haver a geração combinada de alguns dos três tipos de resíduos perigosos. Por exemplo, carcaça de um animal que contenha material radioativo, produto químico perigoso ou talvez um agente infeccioso e que necessite de controle de acordo com as considerações e as exigências de todos os três tipos de perigos definidos anteriormente. Portanto, é preciso estar atento ao tipo de resíduo que eventualmente esteja gerando e procurar a maneira apropriada de agir em cada caso.
RESÍDUOS QUE PODEM SER DESCARTADOS DIRETAMENTE NA PIA OU NO LIXO
Segundo as normas da ABNT NBR-12809 e NBR-10004, o resíduo que não for classificado como perigoso pode ser tratado como lixo comum e, portanto, pode ser descartado no lixo ou no esgoto urbano. Entretanto, no caso de resíduos químicos toda atenção e cuidado devem ser tomados. A melhor opção é nunca descartar em lixo ou rede de esgoto. Verifique a possibilidade de doação, reciclagem ou recuperação. Procure sempre usar o bom senso. Se a opção de descarte na rede de esgoto ou no lixo comum for a mais adequada, algumas regras devem ser seguidas rigorosamente: 1 - Compostos solúveis em água (pelo menos 0.1g ou 0.1mL/3mL) e com baixa toxicidade podem ser descartados na rede de esgoto somente após diluição (100 vezes) e sob água corrente (listagem de produtos tóxicos disponíveis em www.pcarp.usp/lrq ). Para os compostos orgânicos é preciso que também sejam facilmente biodegradáveis. Quantidade máxima recomendável: 100 gramas ou 100 mL/dia. 2 - Misturas contendo compostos pouco solúveis em água, em concentrações inferiores a 2% podem ser descartados em pia. 3 - Toxinas podem ser muito perigosas em concentrações baixas e, portanto recomenda-se a sua destruição química antes do descarte. 4 - Compostos com ponto de ebulição inferior a 50ºC não devem ser descartados na pia, mesmo que extremamente solúveis em água e pouco tóxicos. Lembrar que substâncias inflamáveis podem ser um perigo potencial de incêndio ou explosão. 5 - O pH de soluções aquosas deve estar na faixa 6 a 8. Submeter as soluções que estejam fora desta faixa de pH a uma neutralização; somente após este cuidado descarte o resíduo. 6 - Gases nocivos ou mal cheirosos ou substâncias capazes de criar incômodo público não podem ser descartados como resíduos não perigosos. O descarte do resíduo químico somente poderá ser efetuado se o composto se enquadrar em todas as seis regras descritas. A não obediência de pelo menos uma das regras inviabilizará o descarte em lixo comum ou esgoto.
Tabela 12 Alguns compostos que podem ser descartados diretamente na pia Orgânicos Álcoois com menos de 5 carbonos Dióis com menos de 8 carbonos Alcoxialcoois com menos de 7 carbonos Açúcares (carboidratos) Aldeídos alifáticos com menos de 7 carbonos Amidas: RCONH 2 e RCONHR com menos de 5 carbonos e RCONR 2 com menos de 11 carbonos Aminas alifáticas com menos de 7 carbonos Ácidos carboxílicos com menos de 6 átomos de carbonos e seus sais de NH 4 +, Na+^ e K+ Ácidos alcanodióicos com menos de 5 carbonos: Ésteres com menos de 5 carbonos Cetonas com menos de 6 carbonos Inorgânicos Cátions Al3+, Ca2+, Fe2+,Fe3+, H+, K+, Li+, Mg2+, Na+, NH4+, Sn2+, Ti4+, Zr2+ Ânions BO 3 3-, B 4 O 7 2-, Br-, CO 3 2-, Cl-, HSO 3 - , OCN-, OH-, I-, NO 3 -,^ PO 4 3-, SO 4 2-, SCN-
CUIDADO: Embora o metanol seja um álcool com menos de 5 carbonos, o composto não se enquadra na regra 1 por ser tóxico e portanto, não pode ser descartado em pia.
Tabela 22 Alguns compostos que podem ser descartados no lixo Orgânicos Enzimas Açúcares (carboidratos): sacarose, glicose, frutose, amido, etc Aminoácidos e sais de ocorrência natural Ácido cítrico e seus sais de Na, K, Mg, Ca, NH 4 Ácido lático e seus sais de Na, K, Mg, Ca, NH 4 Ácido nucléico e meio biológico seco
Tópico 4
Materiais de Laboratório
Identificação & Utilização
As vidrarias são de um composto vítreo especial, bem diferente dos vidros domésticos, pois terão que resistir a substâncias ácidas, alcalinas, corrosivas, voláteis, etc. Muitos são feitos em boro-silicato para aumentar a resistência a choques térmicos. Os equipamentos, aparelhagens e acessórios são de tecnologia específica para laboratórios e de nada diferem para grandes equipamentos industriais, exceto pelo seu tamanho. Os reagentes são fabricados com altíssimo grau de pureza por empresas especializadas, embalados em frascos ou potes especialmente desenvolvidos para aumentar o máximo possível seu prazo de validade e Qualidade.
Vidrarias
Tubo de ensaio: usado para testar reações com pequenas quantidades de reagentes.
Vidro de relógio: usado para pesar pequenas quantidades de substâncias, para evaporar pequenas
quantidades de soluções e para cobrir béqueres e outros recipientes.
Erlenmeyer: Muito utilizado em preparações de soluções químicas, devido o formato afunilado de seu bico,
que não deixa a solução respingar.
Balão de fundo chato: usado para aquecer e preparar soluções e realizar reações com desprendimento de
gases.
Balão de fundo redondo: de uso semelhante ao balão de fundo chato, mas mais apropriado a aquecimentos
sob refluxo.
Proveta ou cilindro graduado: para medir e transferir volumes de líquidos e solução (não é muito preciso).
Balão volumétrico: para preparar volumes precisos de soluções.
Pipeta graduada: para medir e transferir volumes variáveis de líquidos ou soluções, sem muita precisão.
Pipeta volumétrica: para medir e transferir um líquido ou solução, porém mais preciso que a pipeta
graduada.
Bureta: para medir volume de líquidos ou soluções por escoamento.
Trompa de vácuo: aproveita-se de uma corrente de água para aspirar o ar, por uma abertura lateral; é
usada para as "filtrações a vácuo".
Cadinho ou porcelana (ou metal): usado para aquecimento e fusão de sólidos a altas temperaturas.
Triângulo de porcelana: serve de suporte para cadinhos, quando aquecedidos directamente na chama de
gás.
Cápsula de porcelana (ou metal): usada para a concentração e secagem de soluções.
Almofariz e pistilo: usado para a trituração e pulverização de sólidos.
Frasco lavador ou pisseta: É empregada na lavagem de recipientes por meio de jactos de água ou de outros
solventes. O mais utilizado é o de plástico pois é prático e seguro.
Condensador: É empregado nos processos de destilação. Sua finalidade é condensar os vapores do líquido.
É refrigerado a água.
Funil de separação ou decantação: Recipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira. É
Utilizado para separar líquidos imiscíveis. Deixa-se decantar a mistura; a seguir abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa.
Dessecador: É usado para guardar substâncias em ambiente com pouco teor de umidade.
Papel de filtro: retém as partículas sólidas, deixando passar apenas a fase líquida.
Equipamentos
Normalmente computadores e equipamentos específicos, dependendo de suas finalidades (laboratórios de química, de física, de biologia, de clínica médica, de hidráulica, de solos, de aeronáutica, de automóveis, etc). Nos laboratórios de química, normalmente, há pelo menos uma capela de laboratório onde produtos químicos tóxicos e perigosos podem ser manipulados sem risco. Isto reduz, e geralmente, elimina o risco de inalação dos gases tóxicos produzidos pela reação dos produtos químicos. Nos laboratórios, há habitualmente uma ou várias pias para lavar as mãos. Extintores são instalados , para ajudar a apagar o fogo no caso de incêndio. Há igualmente um dispositivo para lavar os olhos e um chuveiro no caso dos produtos químicos vazarem sobre as roupas, a pele ou os olhos exceto em laboratórios de tecnologia e de física, onde não se utiliza vidraria, capela e produtos químicos tóxicos. Em anexo ao laboratório, há habitualmente um ou vários locais onde os produtos químicos secos e úmidos são armazenados, onde se prepara todos os reagentes como ácidos, bases, soluções tampão, solução e onde se distribui a vidraria, o pequeno material e os equipamentos de proteção individual do pessoal. Num laboratório de tecnologia ou de física, estas salas adicionais, em geral, são utilizadas para o armazenamento dos equipamentos e como atelier de reparo. Freqüentemente, uma sala é reservada à purificação dos reagentes ou, no caso da bioquímica, a esterilização dos equipamentos. O equipamento e a orientação de um laboratório dependerão finalmente do seu objetivo. Os laboratórios de universidades, e em geral os de análise química ou bioquímica contêm da vidraria em grande quantidade. Como equipamentos comuns de laboratório, pode-se ter as centrífugas para separar os sólidos dos líquidos, os espectrofotômetros para medir a absorbância óptica de um líquido a um comprimento de onda definido (medida da cor), trompas para fornecer a aspiração, e termostatos para manter uma temperatura fixa e definida. Os laboratórios de microbiologia têm habitualmente salas separadas com pressão negativa para impedir a entrada de bactérias nocivos. O ar passa, em geral, por um certo número de filtros e é expulso da sala. Os laboratórios previstos para tratar séries de amostras, como os destinados à análise para o meio ambiental ou análises clinícas são equipados de aparelhos especializados automatizados concebidos para tratar muito de amostras. A pesquisa e a experimentação não são uma prioridade nestes laboratórios; o objetivo é oferecer um resultado rápido e fiável.
pH-metro Espectrofotômetro Balança Analítica
Estufa de Secagem Ponto de Fusão Condutivimetro
Técnicas para a Limpeza das Vidrarias
Toda a vidraria empregada em laboratório deve ser perfeitamente limpa e livre de substâncias estranhas, afim de não afetar os resultados de análises e preparações de soluções. Marcações com caneta, resíduos químicos, resíduos biológicos, sujidades, tudo dever ser removido da vidraria durante o processo de limpeza. Para isso, podemos utilizar várias técnicas, específicas ou não.
Lavagem
Deve-se lavar a vidraria imediatamente após o uso, caso uma lavagem completa não for possível, o procedimento é colocar a vidraria de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza, não permitindo que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Após a limpeza, os aparatos precisam ser completamente enxaguados com água de torneira. Enchem-se os frascos com água, agitando bem e esvaziando logo em seguida, repetindo este procedimento por três ou quatro vezes para a remoção de qualquer resíduo de sabão ou outro material de limpeza. Então enxaguar os aparatos com três ou quatro porções de água destilada.
Banho ácido
Trata-se de uma metodologia indicada para a limpeza de vidrarias impregnadas pela análise de metais, ou no preparo de frascos para coleta de amostras para análise de metais. A vidraria será submersa em uma solução de ácido nítrico 1:1 onde permanece por até 12 horas. Não é recomendável expor vidrarias ao banho ácido por períodos demasiadamente prolongados, devido ao desgaste de marcas e graduações originais.
Esterilização por temperatura
Pode ser feita em autoclave ou estufa, onde a vidraria é exposta a altas temperaturas por um determinado período de tempo. Vidrarias para medidas precisas não devem passar por esse processo, pois o aquecimento do vidro faz com que ele perca sua calibração.
Manuseio
Toda vidraria requer um cuidado especial com o manuseio e o transporte. Frascos, béqueres e outras vidrarias nunca devem ser seguros pela parte superior ou pelo gargalo. O correto é segurar pela lateral e pelo fundo ao mesmo tempo para dar firmeza.
O link http://www.youtube.com/watch?v=MzV4Zl_oa3s mostra maiores detalhes e cuidados com a limpeza e esterilização de vidrarias.
Tópico 5
Técnicas para Medição de Massas & Volumes
Massas
Balança (do latim bis - dois e linx - prato) é um instrumento que mede a massa de um corpo. A unidade usual para massa é o kg, por se tratar de uma unidade do SI. Portanto, o correto é dizer que as balanças medem as massas dos corpos e objetos, não o peso deles. Contudo, embora a função primária da balança seja medir a massa, há balanças que, por meio de relações matemáticas simples, podem informar o valor aproximado do peso de um corpo. A balança, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 AC mas, somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável, introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogístico. Atualmente existe enorme variedade de balanças, adaptadas às mais diversas pesagens, desde as que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhões carregados, até aparelhos de extrema sensibilidade, capazes de registrar pequeníssimas massas.
Técnicas de Pesagens
Existem basicamente três processos de determinação de massa:
1. Pesagem Direta : Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metálico, uma cápsula, papel, etc. 2. Pesagem por Adição : Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, béquer pequeno, cápsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, até obtermos a massa desejada de amostra. 3. Pesagem por Diferença : Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferença entre duas pesagens geralmente usada em processos que utilizam aquecimento e resfriamento.
Tipos de Balanças
Balança Técnica
Aparelho de pouca exatidão, esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, é duvidosa. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais.
Balança Semi - Analítica
Oferece maior exatidão que a balança técnica, pois trabalha com três casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a terceira é duvidosa. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas. A maioria é eletrônica.
Balança Analítica
Oferece grande exatidão nas medidas de massa. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimais sendo a última casa sempre duvidosa. É usada em análises quantitativas. Podem ser mecânicas (em desuso) ou eletrônicas.
Cuidados a serem observados antes das pesagens
Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança; utiliza-se para isso papel acetinado, papel de filtro, vidro de relógio, béquer pequeno, pesa-filtro, etc. Nunca pesar materiais quentes pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente. Nunca pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. Utilize um pesa-filtro. O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura; utilize, para manipulá-lo, papel absorvente fino. Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal. Para fazer a leitura da massa, a balança deve estar fechada. Conservar a balança sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limpá-la. As janelas da balança analítica devem estar fechadas durante a pesagem.
III - Buretas São frascos volumétricos TD, usados para escoar volumes variados de líquidos, com relativa precisão. São muito usadas em titulações. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extensão de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. Durante a sua utilização ela deve estar na posição vertical, fixada ao suporte universal através de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de líquido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o traço de aferição zero da bureta. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de teflon, não é propriamente necessário lubrificá-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e até evita vazamentos. As buretas mais comuns são de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores (5,00 mL até 100,00 mL) e microburetas com capacidades de até 0,100 mL. As buretas também devem ser ambientadas 2 ou 3 vezes com a solução a ser utilizada.
IV – Balões Volumétricos São materiais volumétricos construídos para conter exatamente certo volume de líquido, numa determinada temperatura (20ºC); por esse motivo, exibem a sigla TC. São utilizados para se preparar soluções. Apresentam um único e fino traço de aferição gravado em torno do gargalo, que indica até onde o nível do líquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relação ao corpo do balão, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relação ao traço de aferição, não ocasione um erro considerável no volume total da solução. Os balões volumétricos mais utilizados são de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Além de sere utilizados na preparação de soluções, são empregados também, para obtenção, com auxílio de pipeta volumétrica, de alíquotas de solução da substância analisada.
Técnicas para Leitura de Volumes
A superfície do líquido contido num tubo de pequeno diâmetro, não é plana. Devido à tensão superficial ela adquire a forma de um menisco (côncava). O acerto e a leitura do nível dos líquidos nos materiais volumétricos assim devem ser feitos: 1 - Os materiais que se apóiam por si mesmos (balões volumétricos e provetas) devem estar sobre uma superfície plana e, os que não se apóiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posição vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal através de uma garra e a pipeta, suspensa pela mão do operador); 2 - O operador deve se posicionar corretamente em relação ao traço de aferição para evitar erros de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o traço de aferição do material volumétrico devem estar na mesma horizontal; 3 - O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o traço de aferição do material volumétrico (se o líquido usado for escuro – não transparente - deverá tangenciar a parte de cima do menisco); 4 - Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, é conveniente usar um cartão com um retângulo preto gravado. Esse cartão é colocado atrás da bureta, de modo que o retângulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do cartão. Os traços de aferição gravados em círculo ou semicírculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.
TÉCNICAS PARA TRANSFERÊNCIA de materiais
Em qualquer experimento químico a interpretação dos dados obtidos experimentalmente baseia-se na pressuposição de que os únicos componentes do sistema no seu estado inicial são os reagentes que foram utilizados; isto significa que se deve manejá-los de modo a evitar que sejam contaminados por materiais estranhos ao sistema, o que se pode fazer seguindo certas regras estabelecidas pela prática.
1 – Transferência de Sólidos
Para transferir um material granulado ou pulverizado de um frasco depósito para outro recipiente, use geralmente uma espátula limpa e seca, conforme a figura abaixo:
Para retirar uma grande quantidade de um reagente sólido de um frasco depósito gire o frasco lentamente de um lado para o outro, inclinando-o para frente como é mostrado na figura abaixo; desta maneira, você pode controlar a vazão do sólido, fazendo-a lenta ou rápida como desejar. Uma folha de papel pode ser bastante útil quando você desejar transferir um sólido para um recipiente de boca estreita; o processo empregado dependerá da quantidade de sólido que deverá ser transferida, conforme as figuras abaixo:
2 – Transferência de Líquidos
Para transferir um líquido de um frasco depósito para um tubo de ensaio você deve levar os recipientes à altura dos olhos, com os braços dobrados, mantendo o rótulo ou etiqueta do frasco para cima conforme mostra a figura abaixo. Tome os devidos cuidados para não contaminar a rolha do frasco. Proceda de modo semelhante quando transferir um líquido de um béquer para um tubo de ensaio.
Para transferir um líquido de um frasco depósito ou de um béquer use um bastão de vidro para evitar respingos, conforme mostram as figuras abaixo:
