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Métodos de caracterização mineral, Slides de Mineralogia e Processos Minerais

Universidade do Estado do Amapá (UEAP)Mineralogia e Processos Minerais
Prof. Gerson Anderson De Carvalho Lopes

Slides de minicurso realizado por mim no I Colóquio de Ciências Exatas e Naturais da UEAP no ano de 2019. Fala sobre as seguintes técnicas de caracterização: Microssonda eletrônica, Espectroscopia Raman e Difração de raios X de monocristal. Exemplifica a determinação de água em minerais e determinação dos minerais associados.

Tipologia: Slides

2019

À venda por 09/06/2022

Prof.Gerson_Anderson
Prof.Gerson_Anderson 🇧🇷

4.8

(56)

102 documentos

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MINICURSO: MÉTODOS DE
CARACTERIZAÇÃO MINERAL
ANALISTA DE LABORATÓRIO/ FÍSICA - UEAP
MESTRANDO EM CRISTALOGRAFIA NO INSTITUTO DE FÍSICA DE SÃO CARLOS (IFSC) – UNIVERSIDADE DE
SÃO PAULO (USP)
ESPECIALISTA EM ENSINO DE FÍSICA E QUÍMICA (UCAM/PROMINAS)
LICENCIADO EM FÍSICA (UNIFAP) E LICENCIADO EM QUÍMICA (UEAP)
Esp. Gerson Anderson de Carvalho Lopes
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MINICURSO: MÉTODOS DE

CARACTERIZAÇÃO MINERAL

ANALISTA DE LABORATÓRIO/ FÍSICA - UEAP MESTRANDO EM CRISTALOGRAFIA NO INSTITUTO DE FÍSICA DE SÃO CARLOS (IFSC) – UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO (USP) ESPECIALISTA EM ENSINO DE FÍSICA E QUÍMICA (UCAM/PROMINAS) LICENCIADO EM FÍSICA (UNIFAP) E LICENCIADO EM QUÍMICA (UEAP)

Esp. Gerson Anderson de Carvalho Lopes

ESQUEMA DO MINI-CURSO:

  • Visualização de algumas amostras de minerais - Visualizar Mindat.org - Visualizar WebMineral.com
  • (^) TÉCNICA 1: Microssonda eletrônica (EDS e WDS) - Técnica correlata: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
  • TÉCNICA 2: Difração de Raios X de Mono Cristal
  • TÉCNICA 3: Espectroscopia Raman
    • Identificação mineral: Software Crystal Sleuth
  • Determinação de água estrutural
  • Minerais Associados
  • (^) TÉCNICA 4: Difração de Raios X de Pó (Identificação e Quantificação de Fases).
  • Realização de uma medida experimental (TiO 2 ).
  • Préprocessamento de um difratograma (background, smooth, cristalinidade, search and match).
  • (^) Microssonda eletrônica (EMP, do inglês electron microprobe ) é uma técnica de análise química não destrutiva utilizada para determinar composições químicas em pequenas áreas da superfície de uma amostra sólida. Esta técnica se enquadra no campo da espectroscopia, uma vez que está fundamentada na interação entre radiação e matéria, e é também uma técnica de microanálise, por possuir limite de detecção da ordem de ppm (partes por milhão). A análise se dá através da detecção de raios X emitidos pela amostra após ser excitada por um feixe de elétrons, como ilustrado na Figura. Comparando a intensidade medida com a de determinados padrões, que podem ser elementos puros ou compostos com composição conhecida, pode-se determinar a concentração dos elementos constituintes do material analisado.
  • (^) O feixe de elétrons é gerado num tudo de vácuo, e direcionado para a amostra-alvo. Ao atingi-la, vários elétrons são desacelerados e defletidos. Os elétrons cuja deflexão ultrapassa 90 graus abandonam o alvo, retornando e podem ser captados por detectores. Estes elétrons são chamados de retro espalhados (BSE, do inglês backscattered electrons ). Alguns elétrons ainda são ejetados das camadas superiores dos átomos na superfície da amostra, após colisão com os elétrons do feixe, e são denominados elétrons secundários (SE, do inglês secondary electrons ). Assim como para os BSE, os SE também podem ser detectados e ambos são utilizados para formação de imagens. Esse é o princípio utilizado, por exemplo, na Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV ou SEM, do inglês Scanning Electron Microscopy ), uma técnica

VANTAGENS DA MICROSSONDA ELETRÔNICA

  • (^) fácil preparação de amostras, envolvendo técnicas já existente de preparação de seções e polimento, com pouca ou nenhuma modificação;
  • (^) acurácia na análise elementar na região de ±1% (para elementos principais);
  • (^) possibilidade de determinação de todos os elementos com número atômico acima de 3 (variando acurácia e sensitividade);
  • (^) limite de detecção suficiente para determinar elementos traços;
  • (^) tempo por análise razoavelmente curto (cerca de 5min);
  • (^) possibilidade de resolver majoritariamente as características da amostra, devido à resolução espacial da ordem de 1μm;
  • (^) possibilidade de avaliar grãos individuais in situ , a despeito da textura;
  • (^) curto tempo de troca de amostra.

COMPARATIVO

EDS - WDS

EDS Vantage m

WDS

Menor tempo de análise Maior tempo de análise Maior volume de informação/análise (elementos medidos simultaneamente) Menor volume de informação/análise (Elementos medidos separadamente) Menor resolução espectral (~120 ev) Maior resolução espectral (~10 eV) Menor relação pico-background Maior relação pico-background Maior limite de detecção (0,1% = 10 3 ppm) Menor limite de detecção (1ppm)

MINERAL FÓRMULA APROV. IMA cuproroméite (partzite) Cu 2 Sb 2 (O,OH) 7 Sim – 1867/ Fluorcalcioroméite (Ca,Na,□) 2 Sb 2 5+(O,OH) 6 F^ Sim – 2012 Fluornatroroméite (Na,Ca) 2 Sb 2 (O,OH) 6 F^ Sim – 2010 hydroxycalcioroméite (lewsite) (Ca,Sb 3+ ) 2 (Sb 5+ ,Ti) 2 O 6 (OH) Sim – 1895/ Oxycalcioroméite Ca 2 Sb 2 O 6 O^ Sim – 2012 Oxyplumboroméite Pb 2 Sb 2 O 6 O^ Sim – 2013 hydroxyferroroméite (Fe 2+ 1,5, □0,5)Sb 2 5+ O 6 (OH) (^) Sim – 2016 O Grupo da Romeíta

12 DESCRIÇÃO DAS AMOSTRAS

MC1 MC2 (^) MC3 MC Fotografias – IFSC-USP As amostras foram fornecidas pelo colaborador Marco Ciriotti do Departamento de Ciências da Terra da Universidade de Torino e presidente da Associação Mineralógica Italiana (AMI) As localidades de onde as amostras foram obtidas são as seguintes:

  • (^) Kalugen Hill, Babuna Valley, Jakupica Mts, Nezilovo, Veles, Republic of Macedonia (MC1)
  • (^) Prabornaz mine, Saint Marcel, Valle d'Aosta, Italy (MC2 e MC3)
  • (^) Case Berge, Salbertrand, Valle di Susa, Torino, Piemonte, Italy (MC4)

14 DIFRAÇÃO DE RAIOS X DE MONOCRISTAL

  • (^) Difração de Raios-X de Monocristal  (^) Difratômetro Bruker Apex Duo - University of Arizona - EUA  (^) Difratômetro Bruker Apex Duo - IFSC - São Carlos.
  • (^) A difração de raios X de monocristal (DRX) é a técnica mais poderosa de determinação da estrutura cristalina dos materiais. Nessa técnica, um pequeno cristal, de dimensões micrométricas 34 , é montado num suporte e posicionado em frente a um feixe de raios X, que por sua vez é gerado num tubo a vácuo em alta tensão, e cujo feixe se faz passar por um colimador e um monocromador antes de atingir a amostra. Os processos de geração de raios X, suas propriedades, interação com a amostra e detecção são amplamente descritos na literatura 35.
  • (^) Ao atingir a amostra, o feixe é difratado em todas as direções, segundo a lei de Bragg 34 , como mostra a Figura 10 e a equação 1 abaixo, em que n é a ordem da reflexão, λ é o comprimento de onda, é o espaçamento interplanar e θ é o ângulo de incidência/reflexão sobre os planos cristalinos.

19 AMOSTRA MC Sistema: cúbico Grupo espacial: Fd-3m a= 10.2881(13); b= 10.2881(13); c= 10.2881(13); α= 90; β= 90; γ= 90 Fórmula Ideal: Ca 2 Sb 2 O 6 F Z = 8 V = 1088.9 (4) Å^3 R1 = 0.0151 para 154 I/σ > 4 GooF = 1. λ = 0.71073 Å F (000) = 1498 AMOSTRA MC Sistema: cúbico Grupo espacial: Fd-3m a= 10.278(2); b= 10.278(2); c= 10.278(2); α= 90; β= 90; γ= 90. Fórmula Ideal: Ca 2 Sb 2 O 6 F Z = 8 V = 1084.2 (19) Å^3 R1 = 0.0117 para 108 I/σ > 4 GooF = 1. λ = 0.71073 Å F (000) = 1443 Fluorcalcioromeíta (MC1) Distâncias: Ca-O: 2,5703(15)Ǻ; Sb- O:1,9694(8)Ǻ; Ca-F: 2,2274(3)Ǻ. Ca O F Sb

REFINAMENTO ESTRUTURAL

Fórmula refinada: Ca1,87Sb1,83O 6 F0,

Temperatura (K) 296(2) Cor do cristal Amarelo-alaranjado Dimensões do cristal (mm) Sistema cristalino Cúbico Grupo espacial (#227, origem em 16c, ) Dimensão da cela unitária () 10,2881(13) Å Volume da cela unitária (V) 1088,9(4)Å 3 Número de fórmulas por cela unitária (Z) 8 Densidade calculada (ρ) 5,026 g/cm^3 Coeficiente de absorção (μ) 11,74(5) mm- F(000) 1493 Reflexões coletadas/únicas 976/ Parâmetros 15 Índice de simetria (Rint) 0, Qualidade de ajuste sobre F^2 (GOF) 1, Índices residuais finais [] R 1 = 0,016 , wR 2 = 0, Maior pico residual 0,86 e.Å-3^ a 0.50Å de Ti (16c) Maior poço residual -0.69 e.Å-3^ a 0.34Å de F (8b)

Estrutura da fluorcalcioromeíta (Amostra MC1) a partir do refinamento, visualizada através do eixo (100). Os átomos são representados nas seguintes cores: verde= Ca, Na e Pb; amarelo= F; vermelho= O; poliedros azuis= sítios octaédricos Sb-O; cinza= Sb, Ti. Um poliedro central foi deixado transparente.