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Relatório de Orgânica experimental sobre recristalização
Tipologia: Notas de aula
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Centro de Engenharias e Ciências Exatas Curso de Química Bacharelado Disciplina de Quím. Orgânica Experimental I
Acadêmicas: Gabrieli Andressa Jaqueline P. Pagnoncell Jeane Patricia Relatório entregue como parte da avaliação da disciplina de Orgânica Experimental I, do curso de química bacharelado, ministrada pelo Professor Helton José Wiggers. Toledo – Paraná Setembro de 2018
Retículo cristalino são arranjos ordenados tridimensionais de átomos que existem num sólido. Um retículo cristalino pode ser imaginado como uma célula unitária que é uma pequena fração do retículo que pode ser usada para gerar ou construir o retículo inteiro até as fronteiras do sólido. 1 O tamanho do sólido obtido por reação química depende: → Taxa de nucleação: número de núcleos formados por unidade de tempo. → Taxa de crescimento do cristal: se a velocidade for alta os cristais formados serão grandes. 1 O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração a quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizaste. 1 Por diante, a solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria até a fervura, verificando a solubilidade em cada um. 2 De acordo com a tabela abaixo, o melhor solvente deve-se encaixar mas proporções ideais de solubilidade. Gráfico 1- Curva de solubilidade No entanto, a maioria das substâncias sólidas é solúvel ao menos em um líquido, podendo ter maior ou menor grau de solubilização. Esse comportamento que apresentam em relação a um solvente pode ser usado
Erlenmeyer de 125mL Bastão de vidro Placa de aquecimento Funil Béquer de 100mL Papel filtro Funil de Buchner Bomba a vácuo Vidro relógio Estufa Carvão ativo Água destilada (H 2 O) Etanol (C 2 H 6 O) Acetanilida (C 6 H 5 NH(COH 3 )) Uréia ((NH 2 ) 2 CO) Éter dietílico (C 4 H 10 O) 4- MÉTODOS A- Recristalização da acetanilida Em um erlenmeyer de 125ml adicionou-se 50ml de H 2 O, 10ml de etanol e 2,0g de acetanilida, agitando com auxilio de um bastão de vidro. Aqueceu-se a mistura na manta de aquecimento até a ebulição. Posteriormente, filtrou-se a
solução à quente utilizando papel pregueado e recolheu-se o filtrado em um béquer. Resfriou-se o filtrado em banho de gelo até a recristalização completa da acetanilida. Em seguida, procedeu-se a filtração a vácuo utilizando funil de Buchner e lavando os cristais com H 2 O gelada. Após a filtração, colocou-se o papel filtro sobre um vidro relógio e levou-se a estufa para secar. Quando seco, pesou-se o papel filtro e anotou-se a massa obtida da acetanilida, para então calcular o rendimento da purificação. B- Recristalização da uréia Em um erlenmeyer de 125ml adicionou-se 70ml de etanol e 7,0g de uréia, agitando com auxilio de um bastão de vidro. Aqueceu-se a mistura na placa de aquecimento até a ebulição. Quando quente, adicionou-se uma ponta de espátula de carvão ativo. Posteriormente, filtrou-se a solução à quente utilizando papel pregueado e recolheu-se o filtrado em um béquer. Deixou-se o filtrado em repouso para resfriamento a temperatura ambiente até a recristalização completa da uréia. Em seguida, procedeu-se a filtração a vácuo utilizando funil de Buchner e lavando os cristais com éter dietílico. Após a filtração, colocou-se o papel filtro sobre um vidro relógio e levou-se a estufa para secar. Quando seco, pesou-se o papel filtro e anotou-se a massa obtida da uréia, para então calcular o rendimento da purificação. 5- RESULTADOS E DISCUSSÕES A- Recristalização da acetanilida Inicialmente realizou-se o procedimento de purificação dos cristais de acetanilida pesando 2,033g da mesma, a mistura de solvente utilizado foi água e etanol, observou que houve pouca solubilidade quase nenhuma do soluto na mistura de solvente a frio, ao aquecer o sistema observou alta solubilidade da acetanilida na mistura de solventes. Se o solvente dissolver todo o material a
cristais para um vidro relógio com muito cuidado para não ocorrer perdas do produto. Figura 1- Molécula de etanol Figura 2- Molécula da acetanilida Observa-se pela estrutura da acetanilida (figura 2) que ela é uma molécula pouco polar, pois tem uma amida em sua estrutura, uma metila e um anel benzênico. As forças intermoleculares que atuam sobre o substituinte amida é dipolo permanente, mas ao longo da cadeia carbônica do anel benzênico e a metila é dipolo induzido-dipolo induzido (apolar) diminuído a polaridade da molécula, sabe-se que o etanol é uma molécula polar as forças intermoleculares presente em sua estrutura são dipolo permanente e da água ligação de hidrogênio, sendo assim a solubilidade da acetanilida na água e no etanol a frio é muito baixa, porém ao aquecer essa mistura de solvente com o sólido o mesmo se solubiliza, a temperatura é um fator que influencia diretamente na solubilidade de um determinado soluto em um determinado solvente, a energia térmica fornecida ao sistema (endotérmico) faz com que aumente a pressão do sistema, que é a decorrência da força em que as moléculas se chocam com o recipiente, isto facilita a quebra das ligações das moléculas, tornado possível a solubilização das mesmas. Ao resfriar a solução é possível observar a formação dos cristais, pois com a diminuição da temperatura temos a diminuição da pressão e da solubilidade também, assim às ligações não se quebrem mais, as moléculas se organizam novamente e formam os cristais. Com base na massa pesada antes e após o processo de purificação realizou-se o cálculo de rendimento, utilizando a equação 1.
Mf
× 100 %( Equação 1 ) Onde: K= rendimento obtido Mf= massa final Mi= massa inicial k =
1,0678 g
Portanto, visto que a massa final do produto obtida através da pesagem dos cristais foi de apenas 1,0678g; observa-se que o rendimento não foi total, tendo em vista que a massa inicial do produto continha as impurezas, e durante o procedimento tivemos percas na filtração e na pesagem, esse rendimento também pode se explicar pelo fato de que ao ser diluído completamente e recristalizado a acetanilida, o produto não se recristalizou totalmente. B- Recristalização da uréia Para realizar a purificação foi pesado 7,07557g de uréia dissolvido em etanol, o solvente ideal como observado, pois, de início à frio não solubilizou-se a quantidade colocada de ureia, e então aqueceu-se a mistura até a ebulição para total dissolução, mostrando-se um solvente efetivo para purificação. Figura 3- Molécula da uréia
2,0958 g
Temos um rendimento baixo; comparando a massa final e inicial pesada nota- se uma diferença grande. De acordo com a literatura o rendimento em média da uréia é de 60%. Este rendimento pode se explicado pelo fato de ter ocorrido muitas perdas durante o aquecimento, já que houve a explosão da solução ao adicionar o carvão, observou à formação de cristais em volta do béquer, durante a filtração uma parte do composto ficou retido no funil em sua extremidade inferior aumentando as perdas. Pode-se observar pelos resultados obtidos que a uréia retém muitas impurezas, a uréia tem característica hidroscópica, ou seja, absorve a umidade do meio alterando sua massa e como conseqüência seu rendimento. 6- CONCLUSÃO O rendimento obtido não foi 100%, tendo em vista que, durante a purificação, houve bastante perda do produto, interferindo assim nos resultados. Após o processo de purificação por recristalização obtemos um rendimento da acetanilida de 52,51%, já na uréia 29,61%, esse rendimento depende dos componentes presentes no composto e manuseio adequado. Nos processos de recristalização criam-se as condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas: os cristais, separando-os das impurezas por diferença de solubilidade. 7- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1 - Amadeu de Pietro Neto Juliano Magalhães - RECRISTALIZAÇÃO DA ACETANILIDA- Disponível em http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/ Blog2013/Aula_14 acesso dia 10-09-2018. 2 - CONSTANTINO, Mauricio Gomes, Gil Valdo Jose Da Silva, Paulo Marcos Donate. Fundamentos De Química Experimental. São Paulo, 2004. Volume 53.
3 - Cristalização ou recristalização – caderno de farmácia- disponível em http:// cadernodefarmacia.blogspot.com/2013/05/cristalizacao-ou-recristalizacao.html acesso dia 10/09/2018.
