Preparo e Padronização de Soluções: Um Experimento Detalhado em Química, Trabalhos de Química Analítica

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Experimento 03 – Preparo e

padronização de soluções

Aluno :

Alex de Sene Corado Guedes

Gama, 19 de Setembro de 2018 Relatório 03 – Preparo e padronização de soluções

Introdução

Na química fala-se a todo momento em solução, que é uma mistura homogênea de

duas ou mais substâncias. Nas soluções existem o solvente e o soluto, o primeiro é

caracterizado por ter a maior proporção na composição, já o segundo se apresenta em

menor proporção. Uma solução pode existir nos três estados físicos, gasoso, líquido ou

sólido. O aspecto mais importante de uma solução é sua preparação e a expressão de

sua concentração, uma vez que os cálculos efetuados são em função da concentração

molar. 1

Padrão primário é um composto com pureza e estabilidade suficientes para permitir a

preparação de uma solução-padrão mediante a pesagem direta da quantidade da

substancia em questão, seguida pela diluição até um volume definido de solução. Um

padrão primário deve atender algumas condições, entre elas destacam-se: fácil

obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro, devem permanecer

inalteradas ao ar durante a pesagem, seu grau de pureza e massa molecular deve ser

alto, para evitar possíveis erros e, além disso, deve ser facilmente solúvel. 2

Através da análise volumétrica é possível determinar com exatidão a quantidade de

matéria de um analito qualquer. A esse processo se dá o nome de titulação, e tem

como objetivo a quantificação de uma solução a partir de uma outra, chamada solução-

padrão. Portanto titulação é uma operação analítica utilizada em analise volumétrica

com o objetivo de determinar a concentração de um soluto.

“O intuito da analise volumétrica é determinar a quantidade de substancias

desconhecida por meio de medidas de volumes, fazendo reagir uma solução de

concentração conhecida (padrão) com a amostra cuja concentração ou quantidade é

desconhecida.” 1

Na analise volumétrica o reagente de concentração conhecida é o titulante e o analito

com a concentração desconhecida é o titulado, em uma titulação pequenos volumes da

solução de reagente (titulante) são adicionados ao titulado até que a reação termine. A

esse término dar-se o nome de ponto de ponto final da titulação.

O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a

quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica, ou seja, neste ponto o

número de mols de reagente adicionados como titulante é igual ao numero de mols

existente no titulado. O sucesso da técnica se dar em detectar esse ponto.

O ponto final da titulação é observado através da mudança de coloração, para isso se

faz necessário o uso de um indicador adequado, capaz de permitir a visualização deste

ponto.

Relatório 03 – Preparo e padronização de soluções

III. Como um dos produtos formados nessa reação é o ácido carbônico, se faz necessário ferver a amostra por 5 minutos quando a solução apresentou uma pequena mudança de coloração, para que se expurgue o ácido carbônico. Feito isso, retomou-se a titulação.

3. Preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1M 3.1. Pesou-se 1,0361g de hidróxido de sódio, que foi solubilizado em um béquer antes de ser analiticamente transferido para um balão volumétrico de 250 mL, onde foi completado o volume e a solução foi homogeneizada. 3.2. Padronização da solução básica Para padronizar a solução de hidróxido de sódio usou-se a solução padrão secundário de ácido clorídrico, que foi preparada e padronizada anteriormente. I. Transferiu-se 10,00 mL da solução 0,1M de ácido clorídrico para três erlenmeyers diferentes. II. Titulou-se, em triplicata, a solução de ácido clorídrico de usando como titulante a solução de hidróxido de sódio.

Resultados e Discussão

1. Padronização da solução ácida

1.1. Observações

I. Durante a padronização do ácido clorídrico se empregou o azul de

bromotimol como indicador. Pode-se notar que quando de adicionou

determinada quantidade de ácido clorídrico houve uma leve mudança de cor,

de amarelo para um verde suave.

II. Quando se levou o conteúdo do erlenmeyers a ebulição percebeu-se que a

mudança da coloração ficou mais acentuada, como que se tivesse sido

causada pelo aquecimento.

1.2. Reações químicas envolvidas I. A reação de dupla troca entre o carbonato de sódio e o ácido clorídrico gera o ácido carbônico (equação abaixo). Assim sendo, a presença deste produto mascara o ponto final da titulação, pois este é governado pela cor do azul de bromotimol, que é dependente do pH, portanto a formação de um ácido é um problema.

HCl ( aq )+ Na 2 C O 3 ( aq ) ⟶ H 2 C O 3 ( aq )+ NaCl ( aq ) eq 1

II. Para contornar o problema criado pela formação de ácido carbônico leva-se a solução à ebulição, pois o ácido carbônico é instável e se decompõe em água e gás carbônico mediante aquecimento, segundo a equação abaixo.

H 2 C O 3 ( aq ) ⃗ Δ H 2 O ( l )+ C O 2 ( g ) eq 2

Relatório 03 – Preparo e padronização de soluções

III. A mudança na coloração da solução é uma função do pH por que as formas protonada e desprotonada do azul de bromotimol tem cores diferentes, sendo amarelo em meio ácido (forma protonada) e azul em meio básico (forma desprotonada). Em meio neutro ambas espécies existem simultaneamente, dando uma coloração verde a solução. Como o ácido carbônico é um dos produtos da reação, a presença do mesmo causa uma coloração mais azulada, o que dá a impressão de que se chega ao ponto de equivalência com um menor volume de ácido clorídrico. Ao ebulir a solução o ácido carbônico é decomposto, de acordo com a eq 2, e o ponto de viragem é definido com segurança. No ponto de viragem a coloração da solução é verde por que existem, ao mesmo tempo, as formas protonada e desprotonada do azul de bromotimol. 1.3. Concentração da solução de ácido clorídrico I. Os volumes usados em cada uma das titulações, assim como sua concentração e desvio padrão associado estão sumarizados na tabela abaixo.

Padronização do HCl

# V(titulante) (mL) V(titulante) (L) n (mol) C (mol/L) Cmédio (mol/L) Desvio padrão

Concentração da

1 10,65 1,065 x 10 solução padronizada

− 2

9,872 x 10

− 4

9,269 x 10

− 2

2 10,50 1,050 x 10 −^2 9,402 x 10 −^2 0,09215 0,

3 11,00 1,100 x 10 −^2 9,974 x 10 −^2 0,092±0,002 (mol/L)

Relatório 03 – Preparo e padronização de soluções

era de 0,108±0,002 mol/L , onde o desvio padrão representa a incerteza na

concentração da base padronizada.

Recomendações e Conclusões

O padrão primário usado reage com o ácido padronizado gerando ácido carbônico, o que faz com que a solução estudada tenha que ser fervida para que o ponto de viragem possa ser determinado. Essa necessidade de ebulir a solução causa uma demora na realização do experimento, portanto seria melhor usar um padrão primário que não produzisse o ácido carbônico, como por exemplo poderia ter sido usado o tetraborato de sódio. Os objetivos foram alcançados com sucesso, a solução ácida foi padronizada e usada para padronizar a solução básica, ambas as soluções foram identificadas e guardadas para uso em um experimento posterior.

Referências Bibliográficas

[1] CONSTATINO, M.G. Fundamentos de química experimental: São Paulo: Edusp. 2004

[2] VOGEL, A. Vogel's textbook of macro and semimicro qualitative analysis. 5th. ed. London:

Longman, 1979.

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