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RELATORIO DE QUIMICA ANALITICA SOBRE CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS
Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas
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DOCENTE: Profº Dr. Benedito Batista Farias Filho CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS JOANA DARC RODRIGUES MOURA LUCAS DAMIÃO ALMEIDA VICTOR FERNANDO VISGUEIRA DA SILVA TERESINA – PI 2019
A pratica tem por objetivo analisar a calibração dos instrumentos utilizados em laboratório, visto que é um procedimento que garante um resultado analítico confiável visando reduzir o erro sistemático ao máximo e sua ausência pode causar erros caracterizados, que são causados pela repetição das falhas em análises realizadas sob condições semelhantes. Desse modo primeiramente foi realizada a aferição do balão volumétrico de 50 mL por meio da introdução de água destilada e pesagem do mesmo obtendo medidas que difere 0,31 do valor teórico, devido a dilatação da vidraria pela temperatura que se encontrava (27ºc), logo após aferição da pipeta de 10 mL e 15 mL ambas de forma semelhantes por meio da adição de água destilada e contagem do tempo de escoamento e por meio dos cálculos de densidade, levando medidas que naturalmente destoam dos valores de fabrica pelo fato do material não possuir uma escala graduada com isso esse instrumento é aferido com um erro relativo de 0,1%, por último foi realizado a aferição da bureta por meio da adição de água de 5 em 5 mL e pesando a água de 5 a 40 mL utilizando a densidade a fim de obter os valores dos quais se diferiram dos teóricos por 0,99 estando fora do intervalo, devido a gotículas de água retidas na parede da bureta. Conclui-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória e que todas as vidrarias apresentaram algum desvio padrão e erros relativos. Alguns são aceitáveis como o do balão volumétrico e a pipeta de 15 mL que apresentaram erros abaixo do tolerável, enquanto que os demais apresentaram erros durante a calibração devido a diversos fatores, como dilatação das vidrarias, despreparo do analista e erro de paralaxe. .
4 1 INTRODUÇÃO Na química analítica a manipulação dos matérias devem ser realizadas de forma bastante responsável, de forma que os erros sejam minimizados ao máximo e que os resultados obtidos sejam os de maior confiabilidade por parte do químico responsável. Toda analise está sujeita a erros e em especial a erros instrumentais que são causadas pela má calibragem dos instrumentos que serão utilizados (BACCAN et al , 1979). A calibração é um procedimento que garante um resultado analítico confiável visando reduzir o erro sistemático ao máximo. É uma técnica utilizada por pesquisadores que pode ser feita no próprio laboratório, ou por um laboratório especializado, que aplica o processo de comparação com padrões já impostos de fabricas, seja nas vidrarias, balanças ou termômetros. A falta de calibração ou uma calibração falha podem causar erros sistemáticos, caracterizados que são causados pela repetição das falhas em análises realizadas sob condições semelhantes (SKOOG et al , 2006) Diversos aparelhos são utilizados durante uma análise, como balança, pipeta, balão volumétrico, termômetros, béqueres, erlenmeyers e pipeta graduada, e para cada um dos materiais é necessário um tipo de calibragem diferente. Entretanto a limpeza de todos é realizada de forma igual, sempre evitando que sujeira permaneçam nos materiais e causem interferência futuras na análise, o tratamento utilizado para a limpeza é realizado com água, detergente, ácido clorídrico diluído e por fim alcoolato, este último sendo utilizado apenas em casos extremos pois pode corromper a estrutura da vidraria. (SKOOG et al , 2006) A calibração da aparelhagem consiste na determinação de massa de água que uma certa vidraria contém. Ao saber a temperatura da água destilada e sua massa especifica, pode-se calcular o volume aferido em dadas as condições. Conhecimento prévios sobre temperatura, densidade, escoamento e volume são necessários para que a partir deles o químico responsável possa aferir os valores e comparar com os de fábrica, reduzindo os possíveis erros instrumentais na analise (BACCAN et al ,1979) As pipetas são utilizadas para transferir certos volumes de forma precisa, em determinadas temperaturas. Na Figura 1 mostra como se deve manusear uma pipeta corretamente.
5 Figura 1: Manuseio de uma pipeta. Este material não possui uma escala graduada, assim, não é possível prever o erro como sendo “metade da menor divisão possível da escala”, com isso, este instrumento deve ser aferido com um erro relativo de 0,1% entre as calibrações e para uma pipeta de 10,00mL. Considerando que, naturalmente haverá uma discrepância dos valores teóricos, pois a um desvio estabelecido para cada pipeta, sendo que, a de 10 mL e 15 mL é de ±0,02. Além disso, deve-se aferir o tempo de escoamento, se o tempo de escoamento for muito lento, deve-se aumentar o orifício com uma lixa, pelo contrário, se for, muito rápido, deve-se diminuir a abertura da ponta em uma chama do bico de Busen.
7 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes
8 3.2.2.1 Pipeta volumétrica de 10 mL Inicialmente houve o posicionamento de um béquer com volume de 5 0 mL sobre a balança analítica, e tarado. Fazendo uso da pisseta, houve a introdução de uma quantidade de água destilada no béquer posto sobre a bancada, através de uma pipeta volumétrica de 10 mL conectado a pera foram mensurados 10 mL, logo após observar que o nível do líquido havia atingido o ponto referencial “menisco” ocorreu a transferência desta quantidade de líquido contido na pipeta volumétrica para o interior do béquer localizado sobre a balança analítica. Assim, houve a obtenção da quantidade de massa envolvida na amostra de água, anotou-se os resultados obtidos. Após anotar o valor registrado para a massa da referida amostra, utilizou-se um termômetro de mercúrio, para medir a temperatura da amostra de líquido, logo após preencheu-se o interior da pipeta até o ponto referencial e desacoplou-se a pera, iniciou-se imediatamente o cronometro e aferiu-se o tempo de escoamento, anotou- se os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado em duplicata, com o intuito de aproximar cada vez mais o resultado final com o resultado teórico esperado para o experimento e diminuir os possíveis erros. 3.2.2.1 Pipeta volumétrica de 15 mL Inicialmente houve o posicionamento de um erlenmeyer com volume de 5 0 mL sobre a balança analítica, e tarado. Fazendo uso da pisseta, houve a introdução de uma quantidade de água destilada no béquer posto sobre a bancada, através de uma pipeta volumétrica de 15 mL conectado a pera foram mensurados 15 mL, logo após observar que o nível do líquido havia atingido o ponto referencial “menisco” ocorreu a transferência desta quantidade de líquido contido na pipeta volumétrica para o interior do béquer localizado sobre a balança analítica. Assim, houve a obtenção da quantidade de massa envolvida na amostra de água, anotou-se os resultados obtidos. Após anotar o valor registrado para a massa da referida amostra, utilizou-se um termômetro de mercúrio, para medir a temperatura da amostra de líquido, logo após preencheu-se o interior da pipeta até o ponto referencial e desacoplou-se a pera, iniciou-se imediatamente o cronometro e aferiu-se o tempo de escoamento, anotou- se os resultados obtidos. Este procedimento foi realizado em duplicata, com o intuito de aproximar cada vez mais o resultado final com o resultado teórico esperado para o experimento e diminuir os possíveis erros.
10 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Em um laboratório de química analítica é preciso saber usar corretamente cada equipamento volumétrico, para evitar erros nas análises. No laboratório existem dois tipos de frascos volumétricos disponíveis, que são, os calibrados para conter certo volume e os calibrados para transferir determinados volume. 4.1 Balão volumétrico Os balões volumétricos são usados para preparo de soluções com concentrações conhecidas, são construídos para conter precisamente um determinado volume de liquido, na Tabela 1 abaixo estão presentes alguns valores encontrados a dadas temperaturas. Tabela 1- Medias, desvio padrão e erro relativo. Replicas Massa do Balão (g) Massa da amostra (g) Massa da água (g) Temperatura (ºC) Densidade da água Volume da água (mL) 1 62,05 161,62 99,58 21 0,997992 99, 2 62,11 161,48 99,37 22 0,997770 99, Média 99, Desvio padrão
Erro relativo 0,1% Fonte: autores, 2019. A média obtida, difere 0,31 do valor teórico que é de 100 mL, visto isso, o balão de 100 mL possui um desvio aceitável de ± 0,08, o fato de a média não está entre os valores aceitos se deve a alguns fatores, como, na aferição do menisco, onde a medida não estava tangenciada, ou seja, estava abaixo do menisco, como também, o fato da temperatura está um pouco acima de 20ºC o grau de sua fabricação, esse fator pode ter causado uma pequena dilatação na vidraria.
11 4.2 Pipeta Volumétrica de 10 e de 15 mL A aferição do tempo de escoamento de uma pipeta é uma etapa importante, pois se o tempo se distanciar muito dos valores teóricos pode ter alguns problema, como os citados na introdução. A Tabela 2, mostra os valores de tempo mínimo obtidos para os volumes de 10 e 15 mL de pipetas volumétricas. Já a Tabela 3, mostra os valores de referência. Tabela 2: Tempo mínimo de escoamento obtidos. Capacidade/mL Tempo/segundos 10 mL 15 mL
Fonte: autores, 2019. Tabela 3 : Valores de referência do tempo de escoamento mínimo. Capacidade/mL Tempo/segundos 10 mL 25 mL
Fonte: Ohlweiler, 1976. Um tempo de escoamento muito lento pode levar a uma análise muito demorada, já um tempo muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis. A calibração de uma pipeta é feita pesando-se a massa da água que dela é escoada, levando em conta a temperatura e a densidade da água. Na Tabela 4, estão presentes os dados obtidos na aferição da pipeta de 10 mL. Logo em seguida, na Tabela 5, estão presentes as massas, temperatura, densidade, média, desvio padrão e erro relativo, obtidos da pipeta de 15 mL. Tabela 4: Dados da pipeta de 10 mL. Replicas Massa do béquer (g) Massa da amostra (g) Massa da água (g) Temperatura da água (ºC) Densidade da água (g/mL) Volume da água (m/d) 1 31,054 41,650 10,596 23 0,997538 10, 2 31,054 41,672 10,618 23 0,997538 10, Média 10,
13 As buretas são utilizadas para livrar volumes variáveis de líquidos. Para a calibração, utilizou-se a pesagem da água de 5 a 40mL, sempre de 5 em 5 ml, usou-se a densidade da água de acordo com a temperatura para calcular-se o volume, na Tabela 6 abaixo, estão os dados obtidos. Tabela 6: Massas e fatores de correlação obtidos. Medida (mL) Massa do béquer (g) Massa da amostra (g) Massa da água (g) Temperatura (ºC) Densidade da água Volume da água Fatores de correção 5 10 15 20 25 30 35 40
Fonte: autores, 2019. De acordo com esses dados, obteve-se um valor prático para cada intervalo de volume teórico, a partir disso, formou-se uma curva de titulação, usando o valor teórico pelo fator de correlação, como pode-se observar na Figura 2. Figura 2- Curva de calibração. Fonte: autores, 2019. Após analisar a tabela e a figura acima, nota-se que a correlação foi calculada até a marca de 40 mL, o valor obtido para a marca de 40 mL é 39,61 com o fator de
14 correlação 0,99, considerando que, o valor teórico para buretas de 50 mL é de ± 0,05, com isso, o valor está fora do intervalo, posto que, esse resultado se deve ao fato de alguns erros, com, a aferição do menisco, que por sua vez, pode estar abaixo ou acima da marca, além disso, pode ter ficado gotículas de água retidas na parede da bureta, ressaltando que, pode-se observar uma elevação no fator de correlação levando a um pico na curva de calibração no volume de 15 mL.
BACCAN, N.; de ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.; Química analítica quantitativa elementar , 2ª ed., Ed. da UNICAMP: Campinas & Ed. Edgar Blücher Ltda: São Paulo, 1985. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica , São Paulo: Editora Thomson, 2006. NETO, B. B.; PIMENTEL, M. F.; ARAUJO, M. C. U. Recomendações para calibração em química analítica: parte i. fundamentos e calibração com um componente (calibração univariada). São Paulo : Química Nova , n. 5, v. 25, 2002.
Questionário
1. Explique por que é importante calibrar dispositivos volumétricos. Como a temperatura afeta a calibração de uma vidraria? A temperatura de referência padrão, isto é, a temperatura na qual instrumentos volumétricos vão conter ou verter seus volumes é de 20°C. Se o ajuste ou a calibração for realizada em temperaturas diferentes da padrão, os valores de medição correspondentes devem ser corrigidos. Na grande maioria dos laboratórios, a temperatura ambiente é diferente de 20º C, então estamos comentendo um erro nas medições volumétricas, porém devido ao pequeno valor do coeficiente de expansão do vidro, a temperatura de referência tem pouca influencia no uso prático já que desvios de medição resultantes da expansão de volume do instrumento de medição são geralmente menores que o limite de erro. 2. Por que é necessário que as vidrarias e a água fiquem algum tempo próximas à balança quando é realizada sua calibração? Para a calibração das vidrarias e nescessario medir a temperatura da água que será realizada a pesagem para poder realizar os calculos de acordo com a dedensidade da agua em determinada temperatura, por isso deve-se deixar a agua proxima da balança para que estejam na mesma temperatua ambiente. 3. Pesquise sobre precisão e exatidão de materiais volumétricos. A precisão expõe uma comparação entre vários resultados, e serve para conferir se o instrumento de medição utilizado realmente consegue reproduzir um resultado e estabelecer padrões. Em outras palavras, a precisão acaba realizando uma comparação entre diversos resultados obtidos — o que ajuda a fazer com que a informação encontrada seja mais precisa e garante a verificação do instrumento usado durante o processo. A exatidão, por sua vez, diz respeito à determinação de um valor exato — ou seja, de um dado que seja o mais próximo possível da realidade. Isso significa que, quando um profissional trabalha na calibragem de um instrumento para que ele forneça um dado exato, ele está trabalhando para buscar um resultado ainda mais próximo do verdadeiro.
Erros sistemáticos (podem ser compensados). Devido ao método, operação e ou instrumentais. Erros acidentais (são imprevisíveis). Incerteza nas medidas / limitações dos aparelhos. Erro absoluto (incerteza) é inerente ao instrumento. Erro relativo leva em conta além do instrumento, a quantidade medida.
9. Defina menisco e erro de paralaxe. Diferencie uma pipeta graduada de uma pipeta volumétrica. O termo menisco descreve a curvatura na superfície do líquido. O menisco pode se curvar para cima ou para baixo. A curvatura se desenvolve como função da interação de forças de adesão e coesão. Erro de paralaxe é um erro que ocorre pela observação errada na escala de graduação causada por um desvio optico causado pelo ângulo de visão do observador. As pipetas classificadas como graduadas possuem uma escala para medir volumes variáveis; as volumétricas possuem apenas um traço final, para indicar um volume fixo e final, sendo suas medições mais rigorosas. 10. O que representa os símbolos TD e TC nas vidrarias volumétricas? As vidrarias volumétricas podem se classificar em dois tipos: TC (to-contain), utilizada para contenção de liquido, em que se encontram, por exemplo, provetas e balões volumétricos; e vidrarias TD (to-deliver) utilizada como transporte de líquido, incluindo, por exemplo, pipetas graduadas e volumétricas, e buretas.
