ESCOLA SÃO FRANCISCO DE ASSIS - ESFA
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
BRENO SPERANDIO FADINI
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
ESPÍRITO SANTO - CAMPUS SANTA TERESA
SANTA TERESA – ES
2011/1
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RELATORIO DE ESTAGIO SUPERVISIONADO DE QUIMICA, Provas de Química
RELATORIO DE ESTAGIO SUPERVISIONADO DE PARA OBTENCAO TO TITULO DE TECNICO EM QUIMICA PELA ESCOLA SUPERIOR SAO FRANCISCO DE ASSIS
Tipologia: Provas
2011
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ESCOLA SÃO FRANCISCO DE ASSIS - ESFA
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
BRENO SPERANDIO FADINI
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
ESPÍRITO SANTO - CAMPUS SANTA TERESA
SANTA TERESA – ES
BRENO SPERANDIO FADINI
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO
ESPÍRITO SANTO - CAMPUS SANTA TERESA
Relatório apresentado a coordenadora de estágio do Curso Técnico em Química da Escola São Francisco de Assis - ESFA como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Técnico em Química. Orientadora: Profª. Mayra Campista Corteletti
SANTA TERESA – ES
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a Deus, que me concedeu capacidade e inteligência para correr atrás e realizar tudo aquilo que tenho sonhado, tanto profissionalmente quanto pessoalmente, concedendo também forças em momentos de cansaço e momentos.
AGRADECIMENTOS
Sempre que nos deparamos com momentos que são cruciais e que nos conduzem a uma nova etapa de vida nos lembramos de que não atingimos nossas metas sozinhos. Durante a jornada para que alcancemos nossos objetivos temos a certeza de que grandes pessoas e grandes amigos estiveram do nosso lado e colaboraram para que o resultado final fosse o melhor possível.
Primeiramente a Deus pela vida, inteligência e capacidade a mim concedidas.
Portanto, em homenagem a todos aqueles que de alguma forma se tornaram colaboradores para a conclusão deste trabalho, meus sinceros agradecimentos.
Aos meus pais pela dedicação em educar a mim e a meus irmãos priorizando em nossas vidas estudo e dedicação e mostrando que para tudo na vida há um tempo.
Agradeço aos meus amigos, os quais foram compreensivos e tolerantes à dedicação de meu tempo aos estudos e à vida profissional, compreendendo que muitas vezes é preciso abrir mão de algumas coisas por algo que venha para um bem maior e à Escola São Francisco de Assis - ESFA por uma formação Técnica de qualidade.
Agradeço ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Espírito Santo – Ifes Campus Santa Teresa, a oportunidade oferecida de aprimoramento dos meus conhecimentos através deste estágio supervisionado, principalmente Danilo Permanhane técnico responsável pelo laboratório de Análise de Água e Alimentos, e Elvis Pantaleão Ferreira, técnico responsável pelo laboratório de Física e Química de Solos, pela atenciosidade e prontidão em ajudar sempre que precisei.
LISTA DE FÓRMULAS
- Fórmula 1 - Determinação de alcalinidade à fenolftaleína
- Fórmula 2 - Determinação de alcalinidade total
- Fórmula 3 - Determinação da dureza total
- Fórmula 4 - Determinação do teor de cálcio.....................................................
- Fórmula 5 - Determinação do teor de magnésio
- Fórmula 6 - Determinação de cloretos
- Fórmula 7 - determinação do teor de Alumínio:
- Fórmula 8 - determinação do teor do Cálcio:
- Fórmula 9 - determinação do teor do Magnésio:
- Fórmula 10 - determinação do teor do Hidrogênio + Alumínio:
- Fórmula 11 - determinação do teor do Fósforo
- Fórmula 12 - determinação do teor do Sódio e Potássio
- Fórmula 13 - determinação do teor de Matéria Orgânica
- Figura 1- Titulação para determinação da alcalinidade total LISTA DE FIGURAS
- Figura 2 - Titulação para determinação da dureza total
- Figura 3 - Titulação para determinação de cloretos
- Figura 4 – Secagem de solo para preparação da TFSA.
- Figura 5 – pHmetro utilizado para a determinação do potencial de hidrogênio.
- Figura 6 - Titulação dos nutrientes cálcio, magnésio e alumínio.
- Figura 7 – Titulação em ponte tituladora do H+Al
- Figura 8 – Espectro fotômetro utilizado para a determinação do fósforo.
- Figura 9 – Procedimento de leitura para a determinação de Na e K.
- Figura 10 – Chapa aquecedora utilizada para oxidação do carbono orgânico.
- Figura 11 – Balança analítica utilizada para a pesagem do solo......................
- INTRODUÇÃO SUMÁRIO
- RESULTADOS E DISCUSSÃO
- 2.1. Infra-estrutura Física e Recursos Humanos
- 2.2. Atividades Desenvolvidas
- 2.2.1 Laboratório de Água e Alimentos
- Análises Físico-Químicas de Água
- 1 Alcalinidade:
- 2 Dureza:
- 3 Cloretos:
- Análises de qualidades do leite:
- 1 Determinação da estabilidade pela prova do álcool:
- 2 Acidez pelo Método Dornic:
- 3 Teste do Alizarol:
- 4 Teste de cocção:
- 5 Densidade:
- 6 Teor de gordura:
- 7 pH
- Análises para determinação de fraudes em leites:
- 1 Presença de Amido:
- 2 Presença de Água:
- 3 Presença de Peróxido de Hidrogênio:
- 4 Presença de Hipoclorito de Sódio:......................................................
- 6 Presença de Formol:
- 7 Presença de Cloretos:
- 8 Presença de Sacarose:
- 2.2.3. Laboratório de Física e Química de Solos
- 1 Determinação do Potencial de Hidrogênio – pH
- 2 Determinação do Alumínio, Cálcio e Magnésio..............................
- 3 Determinação do Hidrogênio e Alumínio
- 4 Determinação do Fósforo, Sódio e Potássio
- 5 Determinação do Carbono Orgânico...............................................
- 2.3. Experiência Profissional
- CONCLUSÃO
- FONTES CONSULTADAS
1. INTRODUÇÃO
A química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. A química só foi reconhecida como ciência a partir do século XVIII, porém ela é marcada por um aspecto que é a experimentação. E é na experimentação onde entra o técnico, profissional responsável, resumidamente, pela aplicação e analise de processos químicos, entre outras funções.
O técnico em química é o profissional que faz a ligação direta entre químicos ou engenheiros químicos. Ele tem autonomia para efetuar processos químicos, analisar os resultados e operar a aparelhagem devida para a realização das atividades propostas.
O Técnico em Química tem uma área de trabalho bem ampla podendo realizar suas tarefas em indústrias petroquímicas, indústrias alimentícias, indústrias de celulose, indústrias de cerâmica, indústrias farmacêuticas, indústrias têxtil, indústrias de fabricação de plásticos, borrachas, fibras, álcool, fertilizantes, indústrias de tratamento de efluentes, indústrias na produção de produtos químicos e em muitas outras áreas existentes que abrangem a química.
2.2. Atividades Desenvolvidas
O estágio foi desenvolvido no período de 30 de Maio a 18 Junho de 2011, nos laboratórios de Análises de Água e Alimentos, e no Laboratório de Física e Química de Solos. No qual foram desenvolvidos procedimentos juntamente com os técnicos responsáveis pelos respectivos setores. Para maior clareza, segue abaixo a descrição das atividades desenvolvidas.
2.2.1 Laboratório de Água e Alimentos
Análises Físico-Químicas de Água
1 Alcalinidade:
Quimicamente definindo alcalinidade é a propriedade inversa da acidez, ou seja, é a capacidade de neutralização de ácidos. Em geral a presença de alcalinidade leva a pH para valores superiores a 7,0, porém ph inferior (acima de 4) não significa que não hajam substâncias alcalinas dissolvidas no meio aquoso. Os principais constituintes da alcalinidade são os bicarbonatos HCO 3 - , os carbonatos (CO 3 2-)^ e os hidróxidos (OH -), cujas formas são função do pH.
Para ph superior a 9,4 tem-se dureza de carbonatos e predominantemente de hidróxidos. Entre pH de 8,3 e 9,4, predominam os carbonatos e ausência de hidroxilas. Para pH inferires a 8,3 e acima de 4.4 ocorre apenas dureza de bicarbonato.
Abaixo de 4,4 não ocorre alcalinidade. De um modo geral as alterações de alcalinidade têm origem na decomposição de rochas em contato com a água, reações envolvendo o CO 2 de origem atmosférica e da oxidação de matéria orgânica, além da introdução de despejos industriais.
7 pH
Para a determinação deste parâmetro utilizamos o método titulométrico seguindo conforme descreve a ABNT. NBR 13736: águas – Determinação de alcalinidade – Método titulométrico. Rio de Janeiro, novembro 1996.
Para a realização do procedimento de análise foram seguidas as etapas:
Determinação da alcalinidade da Amostra
a) Preparação das amostras, transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumétrica;
b) Adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína e se a amostra apresentar coloração vermelha, adicionar titular com H 2 SO 4 0,01 mol/L até desaparecimento da cor e anotar o volume gasto;
c) Adicionar sobre a mesma amostra ainda no erlenmeyer, 3 gotas de meti orange e se a amostra ficar amarela, titular com H 2 SO 4 0,01 mol/L até coloração levemente avermelhada e anotar o volume total gasto, incluindo aquele para a fenolftaleína, conforme figura 1.
Expressão dos resultados A alcalinidade à fenolftaleína é expressa por:
mg (^) CaCO3/L = V1 x fc x 0,01 x 100000 Va
Fórmula 1 - Determinação de alcalinidade à fenolftaleína
Sendo: V1= Volume (mL) de solução de H 2 SO 4 gasto na titulação até mudança de coloração de vermelha para incolor; fc= fator de correção volumétrica da solução de H 2 SO 4. Va= Volume (mL) da amostra.
2 Dureza:
Característica conferida à água, pela presença de sais alcalino-terrosos (cálcio, magnésio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza é devida aos sais bicarbonatos e carbonatos (de cálcio, magnésio, e outros), denomina-se temporária, pois pode ser eliminada quase totalmente pela fervura; quando é devida a outros sais, denomina-se permanente. As águas duras, em função de condições desfavoráveis de equilíbrio químico, podem incrustar nas tubulações e dificultar a formação de espumas com o sabão. (NBR 9896/1993).
A dureza total de uma amostra de água é a concentração total de cátions bivalentes, principalmente de cálcio e magnésio, expressa em termos de CaCO3.
Para a determinação da dureza de cálcio, dureza de magnésio e dureza total foi utilizada o método titulométrico conforme a metodologia proposta pela ABNT. NBR 12621: águas – Determinação da dureza total – Método titulométrico do EDTA-Na. Rio de Janeiro, set 1992.
Para a determinação dos teores dureza nas amostras foram seguidas as etapas:
Dureza total da amostra
a) Preparo da amostra, transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 250, utilizando pipeta volumétrica;
b) Adicionar 1 mL da solução de NH 4 OH concentrado para obter pH=10,0 e aproximadamente 3 do indicador de negro de eriocromo-T;
c) Titular com EDTA-Na (ácido etilenodiaminotetracético de sódio) 0,01mo/L, lentamente e com agitação constante até mudança da coloração de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto;
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e Mg++. Anotar o volume gasto.
Determinação do cálcio da amostra
a) Preparo da amostra, pipetar 100 mL da água a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13 aferindo com o pHgametro;
b) Adicionar 3 gotas de indicador ácido calcon à amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L até mudança na coloração de rósea para azul e anotar o volume gasto na titulação, conforme figura 2;
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de água destilada para facilitar a observação da viragem e corrigir possível contaminação da água destilada com Ca++ e anotar o volume gasto.
Expressão dos resultados para determinação da dureza total:
mg (^) CaCO3/L = (V1-Vb ) x fc x 0,01 x 100. Va
Fórmula 3 - Determinação da dureza total
Sendo:
V1= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação da amostra.
Vb= Volume (mL) de solução de EDTA-Na gasto na titulação do branco.
fc= fator de correção volumétrica da solução de EDTA-Na.
Va= Volume (mL) da amostra.
Expressão dos resultados para determinação do teor de cálcio:
mg (^) Ca/L = (V2-Vb )x fc x 0,01 x 40,08 x 1000 Va
3 Cloretos:
A presença de cloretos na água é resultante da dissolução de sais com íons Cl- por exemplo, de cloreto de sódio. É característica da água do mar, cujo teor se aproxima dos 20000ppm, entre eles o mais presente é o cloreto de sódio (ClNa) com cerca de 70% deste teor. A água de chuva, por exemplo, tem presença insignificante de cloretos (menos de 1%), exceto em regiões próximas ao litoral. De um modo geral a presença de cloretos têm origem na dissolução de minerais, contato com áreas de sal, mistura com a água do mar e introdução de águas residuárias domésticos ou industriais.
Em termos de consumo suas limitações estão no sabor e para outros usos domésticos e para processos industriais. Águas com teores menores que 250ppm de cloretos é satisfatória para serviços de abastecimento doméstico (o ideal seria menor que 150ppm). Concentrações superiores a 500ppm implicam em sabor característico e desagradável. Para consumo de animais esta concentração pode chegar até 4000ppm.
Para a determinação dos teores de cloretos utilizamos o método titulométrico seguindo conforme descreve a ABNT. NBR 13797: águas – Determinação de cloretos – Método titulométrico do nitrato de prata. Rio de Janeiro, Abr 1997.
Para a determinação dos teores cloretos nas amostras foram seguidas as etapas:
a) Preparo da amostra, tratar a amostra para remoção de cor e turbidez (quando necessário): transferindo 200 mL da amostra para um erlenmeyer de 500 mL e adicionar 6 mL de suspensão de hidróxido de alumínio, agitar rapidamente durante 1 minuto e lentamente por 5 minutos. Após, deixar decantar, filtrar em papel filtro.
b) Medir 100 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, (quando a amostra apresentar cor e turbidez efetuar o tratamento preliminar, conforme procedimento anterior).
c) Ajustar o pH da amostra em torno de 8 utilizando solução de NaOH 0,1 mol/L ou solução de H 2 SO 4 0,5 mol/L; Adicionar 1 mL da solução do indicador K 2 CrO 4 cromato de potássio e titular com solução de AgNO 3 0,0141 mol/L, até uma coloração amarelo-tijolo, característica do ponto final da titulação. Anote o volume gasto na titulação, conforme figura 3.
d) Titular uma amostra em branco usando água destilada, seguindo o mesmo procedimento.
Expressão dos resultados Cálculo: mg (^) Cl−/L = (Va-Vb) x M x fc x 35, mL da amostra
Fórmula 6 - Determinação de cloretos
Sendo: VA = volume (mL) da solução de AgNO 3 gastos para titular a amostra. VB = volume (mL) da solução de AgNO 3 gastos na titulação do branco. M = Concentração de solução de AgNO 3 em mol/L. fc = fator de correção volumétrica do AgNO 3.
Figura 3 - Titulação para determinação de cloretos Fonte: Ferreira & Zanotti, 2011.