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SÍNTESE DE UM ACTINÔMETRO
Tipologia: Provas
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Não perca as partes importantes!
Relatório a ser entregue à Profª. Marilei Casturina Mendes na disciplina de Química dos Complexos Experimental
Solução de cloreto férrico
Riscos: a inalação de vapores irrita nariz e garganta. Em caso de contato com a pele causa irritação e o contato prolongado com os olhos causa descoloração.^2
Cuidados: em caso de inalação levar a vitima para local arejado, em caso de contato com a pele lavar com água por aproximadamente 15 minutos após lavar com água e sabão e em caso de contato com os olhos lavar com água em abundancia.^2
2.30 – Procedimento experimental
Sendo o complexo é bastante sensível à luz, constituindo um importante actinômetro, o procedimento de preparação deve ser feita ao abrigo da luz direta, sendo assim foi utilizada uma caixa de papelão como abrigo. Foi dissolvido 6,1g de oxalato de potássio mono-hidratado com 30 mL de água destilada a 60°C. Colocou-se o béquer ao abrigo da luz (dentro da caixa de papelão), sob a agitação vigorosa, foi adicionado a essa solução uma solução de 3 g de cloreto férrico dissolvido em 3 mL de água destilada, preparada separadamente. Agitação continuou por 10 minutos. Posteriormente foi colocado o béquer em banho de gelo e água por 30 minutos. Filtrou-se o sólido cristalino amarelo esverdeado, por sucção, em funil de Büchner, e lavou-o com 2 mL de água destilada gelada.
3.0 – Resultados e discussões
3.10 – Dados obtidos
Massa do complexo: 4,32 g
3.20 – Resultados e discussões referentes ao procedimento
Um actinômetro é qualquer dispositivo que mede o número de fótons que emite uma fonte de luz por unidade de tempo. Esta magnitude é conhecida como a intensidade da radiação. Os actinômetros na química, compreendem a formação de produtos a partir de reações fotoquímicas.^3 A substância que foi preparada é, normalmente, muito utilizada como padrão em actinometria. Às vezes ela é designada como a substância do actinômetro de Parker^4 , e a equação química da reação de oxidação e redução que ela sofre é indicada na reação (1): Fe3+(aq) + ½ C 2 O 4 2-(aq) → Fe2+(aq) + CO2 (g) (1) As reações que ocorrem durante o processo de formação do Tris (oxalato)ferrato(III) de potássio (K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ].3H 2 O), são influenciadas pela ação da radiação visível, os íons Fe3+^ sofrem fotólise.^5 Então para não ocorrer maiores interferências durante o processo de síntese do complexo, devido ao fato de tal produto sofrer influencias da radiação (luz) o processo é realizado ao abrigo da luz. O Tris (oxalato)ferrato(III) de potássio é um complexo de Fe(III) bastante estudado tanto em aplicações fotoquímicas como em processos foto- Fenton. Sua fotólise é bastante sensível à irradiação em comprimentos de onda entre 200 e 500 nm, gerando Fe2+^ e CO 2.^6 Na reação se dá a ocorre a troca do ligante, inicialmente o oxalato está ligado ao potássio, durante a reação o oxalato passa a se ligar ao ferro, como indicado na reação (2): 3 K 2 C 2 O 4. H 2 O(aq) + FeCl3(aq) → K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]. 3H 2 O + 3KCl (2) Devido às interferências que a luz pode causar no complexo, fazendo o íon Fe3+^ reduzir a Fe2+, o complexo tem que ser armazenado ao abrigo da luz, sendo assim sua cor característica é verde alface, porém quando foram realizados três testes quanto ao modo de armazenagem do complexo, o que foi exposto à luz solar passou a ter coloração amarela (Figura 1), indicando a redução do ferro pela influencia da radiação da luz solar (Fe3+/2+), a amostra que foi armazenada ao abrigo da luz do laboratório ficou com uma coloração verde tendendo para o amarelo (Figura 2), indicando que não ouve a total influencia da luz nessa amostra, o complexo
3.30 – Cálculos
Oxalato de potássio mono-hidratado MM = 184, 228 g/mol m = 6,1 g n = m / MM n = 6,1 g / 184,228 g/mol n = 0,0311 mol
Cloreto férrico MM = 162,204 g/mol m = 3,0 g n = m / MM n = 3,0 g / 162,204 g/mol n = 0,0185 mol
Tris (oxalato)ferrato(III) de potássio MM = 437,193 g/mol m = 4,32 g Como indicado na reação (2), a estequiometria da reação é: 3:1:1, a partir dos cálculos para encontrar o número de mols dos reagentes foi possível concluir que o cloreto férrico é o reagente limitante, então os cálculos para rendimento ficam: 1 mol de FeCl 3 ------ 1 mol de → K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]. 3H 2 O 162,204 g/mol------437,193 g/mol 3,0 g------x x = 8,08 g Porém, a massa de K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]. 3H 2 O foi de 4,32 g sendo assim o rendimento experimental foi: 8,08 g------100% 4,32 g------x x = 53,46% Dentro de todos os erros que podem ter ocorrido no procedimento, podemos considerar que o rendimento da reação foi satisfatório.
4.0 – Conclusão
Com a realização desse procedimento experimental foi possível sintetizar um actinômetro, e analisar seu comportamento quando exposto a luz. A prática decorreu normalmente, não houve dificuldades em realizar a síntese.