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Relatórios de Práticas Experimentais
Tipologia: Exercícios
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Relatório apresentado ao Curso de Licenciatura em Química, do Instituto Federal Goiano – Campus Morrinhos como exigência parcial para aprovação na disciplina de Química Inorgânica Experimental do 4 º Período, ministrada pelo Prof.°. Dr.°. Antônio Carlos Chaves Ribeiro. Morrinhos – GO 2021
(Ayala e De Bellis, 2003). Desse modo, as moléculas de amônia (NH 3 ) estão coordenadas ao centro metálico, e quando existem menos de seis moléculas de NH 3 , a esfera de coordenação é completada pelos íons cloreto (Cl–). Werner propôs compostos como [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 e [Co(NH 3 ) 5 ]Cl 2 e afirmou que os íons cloreto que estavam coordenados ao metal estariam tão fortemente ligados que não se tornavam livres quando os compostos eram dissolvidos em água. Portanto, a dissolução de [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 em água se ioniza para formar o íon [Co(NH 3 ) 5 Cl]2+^ e dois íons Cl-. Muitos compostos de coordenação são coloridos, com exceção dos compostos dos grupos s e p, que tem orbitais d vazios e não apresentam energia de estabilização do campo cristalino, sendo quase sempre brancos. A cor dos complexos deve-se a presença de orbitais d e f incompletos. A coloração pode variar em função da natureza e do número de ligantes e até mesmo da geometria do complexo. No entanto, certos compostos de coordenação contento metais de transição são brancos, como por exemplo, compostos contendo íons Zn2+, que não apresenta transição de elétrons dentro do nível d, pois possui configuração d^10. A seguir, será apresentado mais detalhadamente vias de sínteses e caracterização das estruturas de complexos de Co (III). 2 OBJETIVO Assimilar algumas técnicas de laboratórios necessárias para sintetizar complexos hexacoordenados de cobalto (III) e sugerir propostas de estruturas para os complexos através de técnicas de caracterização como espectroscopia eletrônica e medidas de condutividade. 3 MATERIAIS 3.1 Reagentes
3.2 Vidarias, equipamentos e outros
5.1 Síntese do Complexo de Coordenação 01 Os complexos de cobalto com aminas foram extensivamente estudados por Werner e foram muito importantes para o desenvolvimento das primeiras teorias sobre os complexos. Complexos de Co (III) com diversos outros ligantes são mais estáveis que complexos de Co (II). Como exemplo pode-se citar o íon [Co(NH 3 ) 6 ]2+^ que é facilmente oxidado quando exposto ao ar, produzindo o íon [Co(NH 3 ) 6 ]3+. Além de estáveis, muitos complexos de Co (III) são inertes e podem ser sintetizados por métodos indiretos. Uma das principais técnicas consiste na utilização de sais contendo o íon [Co(H 2 O) 6 ]2+, que reage mais rapidamente (e é menos inerte), com posterior oxidação do complexo formado. O íon [Co(H 2 O) 6 ]2+^ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H 2 O) 6 ]3+^ é um agente oxidante forte, oxidando H 2 O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos de nitrogênio (como NH 3 e etilenodiamina = NH 2 CH 2 CH 2 NH 2 ) estabilizam o estado de oxidação +3 em solução aquosa. Na primeira parte do processo de síntese, antes da adição de HCl, foi obtida uma solução de coloração roxa. Essa coloração deve-se a presença do composto [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 , como descreve a reação química balanceada abaixo. 2 [Co(H 2 O) 6 ]Cl 2 + 2 NH 4 Cl + 8 NH 4 OH + H 2 O 2 → 2 [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 + 22 H 2 O Posteriormente, com a adição do HCl concentrado, houve uma reação de dupla troca, produzindo o composto trans-Cloreto de Tetramindiclorocobalto (III) – [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl , que apresentou coloração verde em solução, como delineia a reação química balanceada abaixo. 2 [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 + HCl → 2 [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl + NH 4 Cl Enfatizando os estudos de Werner, o mesmo verificou que o CoCl 3 .5NH 3 poderia ser obtido do CoCl 3 .6NH 3 por perda de uma molécula de NH 3 , com a simultânea transformação de um cloro de valência primária para um cloro de valência secundária. Assim somente dois Cl–^ são iônicos e podem precipitar, portanto, cinco moléculas de NH 3 e um íon Cl–^ formam valências secundárias (ligações coordenadas) a um íon Co3+, formando o íon complexos [Co(NH 3 ) 5 Cl]2+. Analogamente, no CoCl 3 .4NH 3 , um íon cloreto forma uma valência primária, ao passo que dois íons cloretos e quatro moléculas
de NH 3 formam as ligações coordenadas com o íon Co3+, formando o íon complexos [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]+. O [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl sintetizado, pode ser classificado como Trans- [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl, pois, apesar de exibir a mesma fórmula do Cis- [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl, é diferenciado por sua coloração, uma vez que o último apresenta cor violeta. Como existem duas maneiras diferentes de arranjar os ligantes do íon complexo [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]+, temos as chamadas formas cis e trans. No cis - [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]+, os dois ligantes cloretos ocupam os vértices adjacentes (lado esquerdo) do arranjo octaédrico, no trans - [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]+, os cloretos estão opostos entre si (lado direito), como mostra a Figura 01 abaixo. Figura 01 – Formas espaciais cis e trans do íon complexo [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]+. Fonte: Makmur (2019). A partir de 4,0 g de NH 4 Cl e 6,0 g de [Co(H 2 O) 6 ]Cl 2 foram obtidos 7,85 g do sal [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl sintetizado. Com uma conta de equivalência temos que: 4,0 + 6,0 → 100% rendimento 7,85 → x% rendimento .∙. x = 78,5% de rendimento 5 .2 Complexo de Coordenação 02 Os complexos de Co (III) sempre partem de algum sal de Co (II), pelo fato do estado de oxidação comum do Co em seus sais simples ser +2, uma vez que os compostos simples são mais estáveis neste estado de oxidação, enquanto nos complexos o estado mais simples é o +3. O complexo sintetizado nesta etapa se formou por meio de uma reação de oxirredução, onde o cloreto de cobalto (II) hexaidratado é solúvel em água, porém sua
A partir de 4,0 g de NH 4 Cl e 6,0 g de [Co(H 2 O) 6 ]Cl 2 foram obtidos 8 , 45 g do sal [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl sintetizado. Com uma conta de equivalência temos que: 4,0 + 6,0 → 100% rendimento 8 , 45 → x% rendimento .∙. x = 8 4 ,5% de rendimento 5.3 Medidas de Condutividade dos Complexos Sintetizados Outro estudo de grande importância para a Química de Coordenação consiste na medida das condutividades de soluções destes compostos. De acordo com Ayala (2003), a condutividade elétrica de uma solução depende da concentração do soluto e do número de cargas presentes. Desta forma, usando condutividades molares e mantendo a concentração constante, o número de cargas existentes em um complexo pode ser deduzido por comparação com dados tabelados. As medidas de condutância eletrolítica envolvem a determinação da resistência de um segmento de solução compreendido entre dois eletrodos paralelos. Estes eletrodos são de platina metálica, revestida de um depósito de negro de platina, para aumentar a área e reduzir a resistência de polarização. As primeiras medidas de condutância molar, em solução aquosa, foram feitas por Werner e Miolati, com o objetivo de desvendar a estrutura de vários compostos contendo aminas. Estas medidas mostram que a condutância cresce com o aumento da concentração dos íons livres, e para os compostos de coordenação essa correlação também é válida. Como consequência, pode-se dizer que, nos complexos sintetizado trans-Cloreto de Tetramindiclorocobalto (III) – [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl e Cloreto de Hexamincobalto (III) – [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 , as coordenações se fazem entre as espécies colocadas dentro dos colchetes e analisando-os percebe que no primeiro caso ( [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl ) que os quatro grupos NH 3 e os dois grupos de Cl 2 estão situados na esfera de coordenação, enquanto o único cloreto (espécie fora do colchete) fica de fora da esfera de coordenação, ligando- se, portanto, fracamente ao átomo central, dissociando-se facilmente quando em solução e consequentemente gerando condutividade elétrica, porém fraca ou comparar com o segundo caso, o qual se tem seis grupos de NH 3 ligados diretamente a esfera de coordenação e três cloretos ligados fracamente ao átomo central, gerando assim condutividade elétrica três vezes maior que o primeiro caso....
Os complexos envolvendo cobalto como ácido de Lewis e o grupo NH 3 como base tiveram um importante papel no desenvolvimento da chamada Química de coordenação, e no experimento realizado a foi possível realizar a síntese de dois deles, o trans-Cloreto de Tetramindiclorocobalto (III) – [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ]Cl e Cloreto de Hexamincobalto (III) – [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3. Do ponto de vista acadêmico, a síntese de sais inorgânicos é de vital importância para melhor entendimento dos processos químicos e diferenciação de reações. As sínteses laboratoriais procuram a obtenção de novos produtos com propriedades mais acentuadas, e mais concentradas do que as existentes na natureza ou compostos com propriedades inexistentes nos produtos naturais ou ainda produtos em quantidade superiores àquelas que são possíveis extrair de fontes naturais, desse modo, compreender as etapas dos processos de síntese é verdadeiramente importante para a formação acadêmica, proporcionando habilidades e competências para gerenciar trabalhos laboratórios. E vale ressaltar que o cuidado no manuseio dos produtos e reagentes são essenciais para um melhor aproveitamento e rendimento final, já que a fata de cuidado para com os mesmos acarreta na perda do produto sintetizado. REFERÊNCIAS AYALA, José Danilo; DE BELLIS, Vito Modesto. Química Inorgânica Experimental. 2003. Disponível em: http://qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf. Acesso em: 08/11/2021. LEE, John David. Química inorgânica não tão concisa. Editora Blucher, 1999. MAKMUR, Liana. Coordination Chemistry – compounds made up of metals that are covalently bound to other molecules or ions Ligands – molecules (or ions) that donate, p. 17, 2019. Disponível em: https://slideplayer.com/slide/14885141/. Acesso em: 12 /11/2021.
