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Tipologia: Trabalhos
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10.3 Precipitação.................................................................................................. 11 CONCLUSÃO....................................................................................................... 12 BIBLIOGRAFIA.....................................................................................................
1. INTRODUÇÃO A ANALISE QUÍMICA QUALITATIVA A análise química qualitativa é baseada na identificação e separação de cátions ou íons que consiste uma determinada substância desconhecida mineral, vegetal ou animal. Sua função pode ser empregada, também, na identificação de impurezas em uma amostra ou confirmar ausência de impurezas específicas. Para fins sistemáticos, os cátions são classificados em cinco grupos baseando-se no modo em que se reagem a tais reagentes, assim, podendo dizer que sua classificação é baseada na diferença de solubilidade de cloretos, sulfetos e carbonatos. Os grupos são: Grupo I: Pb+2, Hg 2 +2, Ag+. Grupo II: Cd+2, Bi+3, Cu+2, As+3, As+5, Sb+3, Sb+5^ e Sn+4.Os sequintes cátions Hg+2 e Pb+2 também podem ser presentes como no primeiro grupo. Grupo III: Zn+2, Ni+2, Co+2, Mn+2, Fe+2, Fe+3, Al+5^ e Cr+3. Grupo IV: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Grupo V: Mg+2, Li+, Na+, K+^ e NH 4 +^ e outros cátions raros: Rb+^ e Cs+. Sua identificação e separação se dão na provocação de reações na substância em questão de forma que suas propriedades possam ser variadas e seus componentes facilmente observados, a partir das propriedades naturais dos cátions ou íons. Nessas reações são utilizados os métodos de reações por via seca e por via úmida. Reações por via seca são as utilizadas quando se trabalha com substância na fase sólida e reações por via úmida são empregadas em substâncias em solução, assim sendo, são utilizados reagentes para tal procedimento, esses reagentes auxiliam na dissolução, precipitação ou não precipitação dos cátions em questão. 2. GRUPO V 2.1. Características Uma das principais características desse grupo é que a maioria dos seus compostos são solúveis em água. Os cátions desse grupo (Mg+2, Li+, Na+, K+^ e NH 4 +) são os que não reagiram em nenhum dos quatro grupos anteriores. Por conta disso foram colocados em outro grupo em que não possuem um reagente comum, devido a isso podem ser facilmente descartados num processo de separação dos outros grupos.
Solução de Carbonato de Amônio: A reação na ausência de sais de amônio forma precipitado branco, o carbonato básico de magnésio. Já a reação na presença de sais de amônio não gera precipitado algum. 5Mg2+^ + 6CO 3 2-^ + 7H 2 O → 4MgCO 3 .Mg(OH) 2 .5H 2 O↓ + 2HCO 3 - 3.3. Produtos de Análise Os principais produtos utilizados para análise e que são compostos de magnésio são: Minérios; Água do Mar; Ligas leves para aviões; Tijolos Refratários; Laxativos; Clorofila; Águas Minerais; Bombas Incendiárias; Leite de Magnésia e etc.
4.1. Características O Potássio é um metal branco prateado e mole. Possui ponto de fusão a 63,5°C. Em ambientes secos permanece inalterado, porém, em ambientes úmidos é rapidamente oxidado, gerando uma camada de filme azul. Os sais de Potássio geralmente são solúveis e formam soluções incolores a menos que o ânion possua coloração. Comumente o Potássio é armazenado em nafta solvente. Assim como o Sódio, o Potássio pode ser identificado através do teste da chama. 4.2. Reações Este metal decompõe-se violentamente em água, formando Hidróxido de Potássio (KOH), liberando gás hidrogênio (H 2 ) e queimando com uma chama violeta. Para as reações a seguir utiliza-se o Cloreto de Potássio (KCl). 4.2.1. Principais Reações Solução de Hexanitritocobaltato (III) de Sódio: Nesta reação forma-se um precipitado amarelo, o Hexanitritocobaltato (III) de Potássio, para isso os sais de amônio devem estar ausentes, pois geram um precipitado parecido. 3KCl + Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ] → K 3 [Co(NO 2 ) 6 ] ↓ + 3NaCl Ensaio de Borotetrafenil de Sódio: Na presença de ácido acético ou de soluções neutras, a reação forma um precipitado branco, o Borotetrafenil de Potássio, solúvel em ácidos, álcalis fortes e acetona. KCl + Na[B(C 6 H 5 ) 4 ] → K[B(C6H5)4] ↓ + NaCl
Assim como o Potássio o Sódio é um metal branco prateado e mole. Possui ponto de fusão a 97,5°C. Em ambientes úmidos se oxida rapidamente, por esse motivo, é necessário armazená-lo em nafta solvente ou xileno. Os sais de Sódio geralmente são solúveis em água e formam soluções incolores a menos que o ânion possua coloração. Assim como o Potássio, o Sódio pode ser identificado pelo teste da chama. 5.2. Reações Este metal decompõe-se violentamente em água, formando Hidróxido de Sódio (NaOH), liberando gás hidrogênio (H 2 ) e queimando com uma chama amarela. Para as reações a seguir utiliza-se o Cloreto de Sódio (NaCl). Para as reações a seguir utiliza-se o Cloreto de Sódio. 5.2.1. Principais Reações Solução de Acetato de Uranilo e Magnésio: Nesta reação, a partir de soluções concentradas do reagente, forma-se um precipitado amarelo, cristalino de Acetato de Uranilo, Magnésio e Sódio. Como forma de auxilio na precipitação, adiciona-se um terço do volume de álcool. Na+^ + Mg2+^ + 3UO 2 2-^ + 9CH 3 COO-^ → NaMg(UO 2 ) 3 + (CH 3 COO) 9 Ensaio por via seca: A queima do Sódio pelo bico de Bunsen gera uma chama de coloração amarela intensa. A intensidade da cor indica a quantidade presente de sal de Sódio.
6. AMÔNIO (NH 4 +) 6.1. Características O íon amônio é derivado da amônia (NH 3 ) e do íon Hidrogênio (H+) e possui as mesmas características que as dos íons dos metais alcalinos. Geralmente os sais de amônio são compostos solúveis em água e suas soluções são incolores a menos que o ânion possua coloração. A identificação desse íon pode ser feita simplesmente pela liberação de gás Amoníaco em determinadas reações. 6.2. Reações Por aquecimento todos os sais do amônio decompõem-se em amônia e no ácido correspondente. Devido aos tamanhos dos íons Potássio e Amônio serem idênticos, suas reações, em geral, são semelhantes. Para as reações a seguir pode ser utilizado o Cloreto de Amônio (NH 4 Cl).
É um metal mole, de tonalidade branco-prateada, que pode liquefazer-se à temperatura ambiente. O sal Nitrato de Rubídio (RbNO 3 ) é branco e altamente solúvel em água. Como é um cátion raro não entraremos em mais detalhes sobre seus compostos. 8.2. Reações O rubídio arde espontaneamente no ar e reage violentamente em presença da água. Quando exposto ao teste da chama, obtemos uma chama de coloração roxo-clara. 8.2.1. Algumas Reações Rubídio Metálico com Ácido Nítrico: Nessa reção gerará o Nitrato de Rubídio (RbNO 3 )e liberação de gás Hidrogênio (H 2 ). 2 Rb + 2 HNO 3 → 2 RbNO 3 + H 2 ↑
9. Césio (Cs+) Características 9.1. Características O Césio é um metal macio, dúctil e de coloração branco-prateada quando em temperatura ambiente. Compõe a base mais forte conhecida (CsOH). 9.2. Reações O Césio reage explosivamente com água fria e com o gelo em temperaturas acima de -116°C. O hidróxido de Césio (CsOH) reage com vidro. 10. PROCESSOS DE IDENTIFICAÇÃO 10.1. Teste da Chama O teste da chama é baseado na coloração que se dá na queima direta de um determinado cátion. Cada cátion tem sua coloração específica. Este teste pode ser feito por via seca ou via úmida. No Grupo V de cátions nem todos os cátions podem ser reconhecidos pelos dois tipos de teste da chama. Os cátions Na+, Li+^ e K+^ só podem ser identificados pelo teste da chama por via úmida enquanto os cátions Mg+2^ e NH 4 +^ só podem ser identificados por via seca. Antes de se conhecer os procedimentos é necessário entender a chama do bico de bunsen. O sal utilizado (tanto na fase sólida quanto em solução) deve ser queimado pela chama mais quente do bico de bunsen, ou seja, a chama deve estar com o tom
de um azul claro, para isso a válvula de ar do bico de bunsen deve estar totalmente aberta. Legenda: 1: válvula de ar fechada; 2: válvula de ar quase fechada; 3: válvula de ar semiaberta e 4: válvula de ar totalmente aberta. 10.1.1. Via Seca: Por via seca o sal utilizado para a identificação do cátion se encontra na fase sólida. O teste da chama por via seca é mais rápido e mais eficiente que o por via úmida. Exemplo:
Materiais e Reagentes: Espátula; Bico de Bunsen; Tubo de Ensaio pequeno; Estante para Tubos; Fio de Platina Béquer; Baqueta; Conta Gotas; Água Destilada; HCl para lavagem; KCl; LiCl. Procedimento: -Com auxilio da baqueta e do béquer preparar uma solução supersaturada de KCl; -Transferir a solução supersaturada para aproximadamente um quarto do tubo de ensaio; -Fazer a eliminação de contaminantes da extremidade do fio da platina com HCl, lavar com água destilada e mergulhar sua extremidade na solução de modo que forme uma película líquida em seus orifícios; -Aproximar a extremidade do fio de platina à parte superior da chama do bico de Bunsen (devidamente acesa); -Observar a coloração da chama obtida através da queima; -Repetir o mesmo processo para o sal Cloreto de Lítio. Conclusão: Após a realização do experimento foi observado que as colorações obtidas na queima dos dois sais conferem com as específicas dos cátions. Coloração KCl Violeta LiCl Rosa Magenta 10.2. Colorimetria É um método onde o princípio de identificação é baseado nas cores formadas pelos cátions quando manipuladas determinadas reações. Utilizam-se tubos de ensaio onde são colocadas soluções dos sais em que se trabalha. Nessas soluções são acrescentados reagentes específicos e a partir da reação gerará precipitado com coloração específica, podendo, então, ser identificado o cátion em questão.
Exemplo: Materiais e Reagentes: Tubo de Ensaio Conta Gotas Cloreto de amônio (NH 4 Cl) Hexanitrocobaltato III de Sódio (Na[Co(NO 2 ) 6 ]) Ácido Acético. Acetato Procedimento: -Adicionar ao tubo de ensaio 5 gotas de NH 4 Cl em 5 gotas de Na[Co(NO 2 ) 6 ] em meio tamponado com ácido acético e acetato; -Verificar a turvação e coloração do precipitado. Conclusão: 3NH 4 Cl + Na 3 Co(NO 2 ) 6 → (NH 4 ) 3 Co(NO 2 ) 6 ↓ + 3NaCl Após o término da reação foi observado que o precipitado formado, Hexanitrocobaltato de Amônio ((NH 4 ) 3 [Co(NO 2 ) 6 ]), apresentou coloração marrom- alaranjado. A cor do precipitado obtida no experimento convém com as características naturais do cátion NH 4 +. Observação: o experimento realizado pode ser utilizado para um sal de Potássio. A reação é semelhante, apenas muda o cátion amônio (NH 4 +) para Potássio (K+) e o resultado(coloração do precipitado) também é o mesmo. 10.3. Precipitação O método da precipitação é utilizado por meio de mistura reacional. Provocam-se reações com determinadas substâncias, onde, a partir dessas, irá precipitar sais. Esses sais são identificados pela sua coloração ou pela reação manipulada. Cada sal possui suas próprias características, assim, conforme o que foi manipulado na reação é possível identificar o sal precipitado. Exemplo: