Titulação Química: Tipos, Princípios e Vantagens, Slides de Química Analítica

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Volumetria Ácido Base

Daniel Rodrigues Magalhães IFNMG- Campus Montes Claros Química Analítica Experimental

Sumário- Parte 1

1. Definição de Titulação

2. Desenvolvimento Histórico

3. Teoria de Titulação

3.1. Tipos de Reações Químicas

3.2. Adição de Titulante

3.3. Seleção do Tipo de Titulação

3.4. Ponto final dasTitulações

3.5. de ponto de equivalência das titulações

3.6. Campos de aplicação

3.7. Vantagens da titulação

4. Exemplo de Calculo

1.DEFINIÇÃO

 O titulante é adicionado até que a reação esteja completa. Para uma determinação ser adequada, o final da reação de titulação deve ser facilmente observável. Isto significa que a reação tem de ser monitorada (indicada) por técnicas apropriadas, i.é, potenciometria (medidas de potencial com sensor) ou com indicadores coloridos.  A medida do volume de titulante adicionado permite o cálculo do teor de analito com base na estequiometria da reação química. A reação envolvida em uma titulação deve ser rápida, completa, inequívoca e observável.

 A maneira clássica  A titulação é uma técnica analítica clássica amplamente utilizada. Originalmente, é realizada adicionando o titulante usando um cilindro de vidro graduado (bureta). A adição de titulante é regulada manualmente. Uma mudança na cor indica o fim da reação de titulação (ponto final).  No início, apenas as titulações que mostram uma mudança significativa de cor ao atingir o ponto final eram realizadas. As titulações posteriores foram coloridas artificialmente com um corante indicador. A precisão alcançada dependia principalmente da habilidade do químico e, em particular, de sua habilidade de percepção de diferentes cores.

2. DESENVOLVIMENTO HISTÓRICO

 A maneira moderna  A titulação teve um forte desenvolvimento: buretas de pistão manuais e, posteriormente, acionadas por motor, permitem a adição de titulante precisa e repetível. Os sensores potenciométricos substituem os indicadores de cor, alcançando assim maior precisão e exatidão dos resultados. O gráfico de potencial versus volume de titulante e a avaliação matemática da curva de titulação resultante fornecem uma determinação mais exata sobre a reação do que a mudança de cor no ponto final. Com microprocessadores, a titulação pode ser controlada e avaliada automaticamente. Isso representa um passo importante para a automação completa.

 Hoje  O desenvolvimento ainda não está completo. Tituladores modernos, como os tituladores Titration Excellence, oferecem novos recursos que aumentam a facilidade de uso, eficiência e segurança do instrumento, bem como o processo de titulação:  Interface de usuário intuitiva em uma tela de toque brilhante: comece sua titulação com um clique  Reconhecimento automático de bureta e Hot Plug & Play de periféricos  Sensores de titulação Plug & Play (DGi 1 xx e DMi 1 xx): reconhecimento automático e armazenamento de dados na cabeça do sensor  Tela inicial pessoal e gerenciamento flexível de usuários  Sistema modular que pode ser adaptado exatamente às necessidades individuais  Trocadores de amostra e acessórios de automação para alto rendimento de amostra  Desenvolvimento de método flexível para alcançar sequências de análise completas com base em funções de operação simples, como ‘Dispensar’, ‘Agitar’, ‘Titulação’, ‘Cálculo’  Titulação do PC Software LabX® para controle do titulador, desenvolvimento de método, arquivamento e gerenciamento de dados e registro completo de todas as tarefas de instalação, preparação e análise na trilha de auditoria.

3. Teoria de titulação

 3.1.Tipos de reações químicas  Existem vários tipos diferentes de reações químicas que mostram alterações que podem ser detectadas e, portanto, utilizadas para análises por titulação. Essas categorias são fornecidas abaixo com um exemplo de reação e também algumas aplicações típicas: Reações ácido base Aplicação: Teor de ácido no vinho, leite, ketchup, vinagre Conteúdo de HCl, HNO 3 , H 2 SO 4.

 Reações Redox Aplicação: Determinação do teor de cobre, cromo em águas Reações de Complexação Aplicação:  Dureza total em águas(Mg2+^ e Ca2+).Teor de cálcio em leite, queijo, iogurte. Análise de cimento.

3.2 Adição do Titulante

 Volumetria Com a titulação volumétrica, o titulante é adicionado à amostra por uma bureta de uma fonte externa. O volume de titulante adicionado à amostra é medido durante a titulação. Coulometria Na titulação coulométrica, o titulante é gerado eletroquimicamente na amostra dentro da célula de titulação. Isso significa que um precursor do titulante que reage com o analito já está presente na amostra antes do início da análise. A titulação coulométrica é principalmente empregada para determinação de baixo teor de água de acordo com a técnica de titulação Karl Fischer. As quantidades de água geralmente determinadas por titulação coulométrica de Karl Fischer são menores do que 50 - 100 ppm ( 0 , 005 - 0 , 01 %).

3.3. Seleção do Tipo de Titulação  As titulações podem ser classificadas de acordo com os princípios das reações Indicação Princípio Tipo de Reação Potenciometria O potencial dependente da concentração (mV) de uma solução é medido contra um potencial de referência Ácido base aquosa ou não. Misturas de ácidos Voltametria O potencial dependente da concentração de uma solução (mV) é medido em uma corrente elétrica constante Karl Fischer: Amperometria A corrente que flui através de uma solução de amostra (μA) é medida em um potencial constante Titulação amperometrica

Ponto final da curva

3.4. Ponto final dasTitulações

 Modo de titulação do ponto de equivalência (EQP) Neste tipo de titulação, o ponto é identificado onde o analito e o reagente estão presentes em quantidades equivalentes. Na maioria dos casos, é virtualmente idêntico ao ponto de inflexão da curva de titulação, por exemplo, com curvas de titulação obtidas a partir de titulações de ácido / base.

 O ponto de inflexão da curva é definido pelo pH correspondente, potencial (mV), transmissão relativa (% T), absorvância relativa (A), corrente (I), temperatura (T), etc. e consumo de titulante (mL).  A partir do ponto de equivalência, é calculado o consumo de um titulante de concentração conhecida. O produto da concentração e do consumo de titulante fornece a quantidade de substância que reagiu com a amostra.  No titulador, os pontos medidos são avaliados de acordo com procedimentos matemáticos específicos que levam a uma curva de titulação avaliada. O ponto de equivalência é então calculado a partir desta curva avaliada.

3.6. Campos de aplicação

 Agricultura, Medicina, Aeronáutica, Militar, Materiais de

construção, Mineração, Industria automobilística, Indústria de

Petróleo, Cerâmica, Materiais de embalagem, Indústria

química, Tintas, Pigmentos, Produtos de carvão, Polpa de

papel, Revestimento, Petróleo, Cosméticos, Farmacêutica,

Detergentes, Indústria fotográfica, Drogas, Produtos plásticos,

Industria eletrônica,, Impressão, publicação, Galvanoplastia,

Energia, Borracha, Explosivos, Sabonetes alimentos Pedra

(argila, cimento), Vidro, Têxteis, Industria do tabaco, Saúde,

Couro, Água, Zeólitas, dentre outros